张　桢　戴亚明　刘　巍

(上海材料研究所，上海 200437))

ICP-MS测定DD6镍基单晶高温合金中锡含量溶液配制中使用体积法与称重法的不确定度评估及对比

张桢戴亚明刘巍

(上海材料研究所，上海 200437))

摘要：采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对DD6镍基单晶高温合金中痕量锡(Sn)含量进行了测定，并对测定结果的不确定度进行了评估。样品以硝酸+盐酸+双氧水消解，利用基体匹配法绘制工作曲线。本文重点比较了利用称重法和体积法进行样品和标准溶液配制时测定结果的不确定度，发现利用体积法配制样品和标准溶液时，待测溶液定容和稀释、标准溶液配制、校准曲线拟合等步骤产生的不确定度，以及最终的合成不确定度都要显著大于利用称重法的。在化学成分的痕量/超痕量分析中，利用称重法配制溶液所测得数据的质量和水平都要优于传统的体积法。

关键词：ICP-MS不确定度评估称重法体积法

1引言

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高效而可靠的多元素分析技术，具有灵敏度高、检出限低、选择性高、线性范围宽等优点[1, 2]。ICP-MS较ICP-AES和FAAS具有更低的检出限和更高的选择性，较GFAAS和XRF具有更高的效率和更广的分析范围，因此已经被广泛应用于各种冶金类材料中微量及痕量元素的定性定量测定[3]。DD6单晶镍基高温合金是一种耐高温、抗腐蚀、制造工艺较为简单的新型镍基合金，现在已经被广泛地应用于航空发动机的制造领域[4]。研究表明，镍基高温合金中痕量/超痕量杂质元素的种类和含量对于其结晶行为和力学性能具有非常关键的影响[5]，所以对于DD6中的痕量/超痕量元素进行准确定量分析对于控制其制备过程中的质量、分析其服役过程中的各种行为具有现实而重要的意义。……