动态轴向压缩色谱制备高纯度断氧化马钱子苷的研究*
2016-06-05宋亚玲倪付勇王雪晶黄文哲王振中
宋亚玲,倪付勇,王雪晶,黄文哲,王振中,萧 伟**
(1.江苏康缘药业股份有限公司 连云港 222000;2.中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222000;3. 中药提取精制新技术重点研究室 连云港 222000)
动态轴向压缩色谱制备高纯度断氧化马钱子苷的研究*
宋亚玲1,2,3,倪付勇1,2,3,王雪晶1,2,3,黄文哲1,2,3,王振中1,2,3,萧 伟1,2,3**
(1.江苏康缘药业股份有限公司 连云港 222000;2.中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222000;3. 中药提取精制新技术重点研究室 连云港 222000)
目的:本研究旨在建立动态轴向压缩色谱法分离制备高纯度断氧化马钱子苷的方法。方法:金银花70%乙醇提取液先经大孔吸附树脂除杂富集后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以正相硅胶为填料,二氯甲烷-甲醇系统为洗脱剂,对断氧化马钱子苷进行精制纯化,分别运用HPLC、1H-NMR、13C-NMR和HR-ESI-MS对断氧化马钱子苷进行含量测定和结构表征。结果:产品经分析确定为断氧化马钱子苷,质量分数达98.76%。结论:采用动态轴向压缩工业色谱法制备断氧化马钱子苷的方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的断氧化马钱子苷提供了一条新途径。
断氧化马钱子苷 大孔树脂 动态轴向 工业色谱 高效液相色谱
断氧化马钱子苷(secoxyloganin)是环烯醚萜类化合物,是中药金银花Flos L. japonicae中的一个主要活性成分,该类成分具有抗病毒[1]、抗炎[2],抗菌[3]、抗血栓[4]、保肝利胆、增强免疫等作用,也可用于治疗心血管疾病、糖尿病及其并发症的原料药,具有很高的开发价值。金银花的常规鉴定是以其醇提物中的绿原酸为指标成分[5-8],但在其传统水煎剂中,发现含有大量环烯醚萜类化合物[9],因此绿原酸并不能代表金银花所含有的全部成分;……
