张 恒,李素香,张 天,殷树梅,岳保泰，田民格

(1．青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042；2．华南理工大学 制浆造纸工程国家重点实验室，广东 广州 510640；3．欣格瑞(山东)环境科技有限公司，山东 济宁 272415)

橡胶硫化促进剂M(2-巯基苯并噻唑，C7H5NS2)，应用范围十分广泛[1-2]，在今后若干年里，随着全球橡胶工业的高速发展，国际国内两个市场对橡胶硫化促进剂M及下游产品需求量将逐年增大，具有广阔的市场前景[3]。目前国内外[4-5]生产M的工艺方法是通过以苯胺、二硫化碳和硫磺为原料的高压合成路线，采用酸碱法进行提纯分离处理。酸碱法处理时，产生很多钠盐，树脂极难完全析出分离[6]。同时，在提纯分离过程中废水产生量大(约为13t/t产品)，废物量高(特别是产生树脂危险废弃物)，环境污染严重，这已经成为制约橡胶硫化促进剂生产企业发展的关键因素。为了解决这些问题，特别是针对产生大量含盐废水的M酸碱法精制工序，国内外提出了许多改进工艺[7-11]，这些工艺大都使用各种溶剂，溶解其中的树脂副产物，将M分离提纯，溶剂通过蒸馏后回用以降低成本并减少环境污染。这些工艺能有效减少废水排放，但得到的M成品熔点低(比酸碱精制法低约4 ℃)，产品色泽深，碱不溶物含量高，产品质量要比酸碱法的M差，对其作为下游产品的原料有很大的影响。为了提高溶剂法精制M的产品质量，作者在国内外新工艺基础上，研究了一种产品质量好的M精制工艺。在选择较适宜的溶剂后，通过复合溶剂结合多段蒸馏，树脂去除更彻底，不仅减少了废水排放，而且得到的M成品熔点更高，产品色泽较浅，碱不溶物含量也较低，产品质量有较大的提升。……