SiO2负载Dawson结构的磷钨酸催化合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮
2016-06-02邹晨涛周州王伊婷杨水金
邹晨涛,周州,王伊婷,杨水金,2,*
(1.湖北师范学院 文理学院,湖北 黄石 435002;2.湖北师范学院 化学化工学院,湖北 黄石435002)
SiO2负载Dawson结构的磷钨酸催化合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮
邹晨涛1,周州1,王伊婷1,杨水金1,2,*
(1.湖北师范学院 文理学院,湖北 黄石 435002;2.湖北师范学院 化学化工学院,湖北 黄石435002)
摘要:采用溶胶-凝胶法合成的H6P2W18O62/SiO2为催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannish反应,三组分“一锅法”合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮.研究考察了H6P2W18O62/SiO2对Mannish反应的催化活性,系统地研究了催化剂用量、反应物的摩尔比、反应温度等因素对产物收率的影响.最佳反应条件为:在催化剂的用量占反应物料总质量的10%,n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(苯胺)为1.5∶1.0∶1.2,反应温度为20 ℃,反应时间为12 h的最佳条件下,产品最高收率为67.6%.
关键词:H6P2W18O62;SiO2;2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮;催化;合成

Dawson 型磷钨酸是一种具有显著稳定性和超强酸性的绿色环保型的催化剂,可以替代传统的催化剂: HF,HCl,H2SO4等在均相与非均相中发生的反应,比 Keggin 型磷钨酸催化活性高[12].由于其制备较为困难,目前在国内外对其催化有机合成应用的研究还相对较少[13].而且由于其易溶于极性溶剂,比表面积小( 1~10 m2/g) ,使其实际应用受到诸多限制[14].为了解决此问题,需要研究和开发一种多孔载体来负载磷钨酸,形成负载型磷钨酸催化剂,提高其比表面积.使其能更方便地从反应介质中分离出来,提高其重复利用次数,增强单位质量活性组分的催化效率.本研究采用溶胶-凝胶法用常用载体 SiO2负载Dawson 磷钨酸作……
