马春艳， 封淑华， 冯　丽， 段　琼， 胡伟杰

（河北省药品检验研究院，河北石家庄050011）



LC-MS法检验减肥类产品中非法添加的氟西汀

马春艳， 封淑华*， 冯丽， 段琼， 胡伟杰

（河北省药品检验研究院，河北石家庄050011）

摘要：目的 建立液相色谱-质谱联用（LC-MS）法测定减肥类产品中非法添加的氟西汀。方法 质谱定性分析采用Shimadzu Shim-pack XR-ODS色谱柱（100 mm×2.0 mm，2.2 μm）；流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（含0.1％乙酸），梯度洗脱；体积流量0.3 mL/min。液相色谱定量分析采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相为甲醇-乙腈-0.8％三乙胺溶液（磷酸调pH至5.8）（5∶35∶60）；检测波长226 nm；体积流量1.0 mL/min。结果 在72批样品中，有2批（均为平衡素）非法添加了氟西汀。结论 该方法快速、准确、灵敏度高，可用于检验非法添加的氟西汀。

关键词：减肥类产品；非法添加；氟西汀；LC-MS

Detection of fluoxetine illegally added into slimm ing products by LC-MS

MA Chun-yan， FENG Shu-hua*， FENG Li， DUAN Qiong， HUWei-jie
（Hebei p rovincial Institute for Drug Control，Shijiazhuang 050011，China）

ABSTRACT：AIM To establish a liquid chromatography-mass spectrometry（LC-MS）method for the determination of fluoxetine illegally added into slimming products.METHODS The qualitative analysis bymass spectrometry was performed on a Shimadzu Shim-pack XR-ODS column（100 mm×2.0 mm，2.2 μm）with mobile phase comprising ofmethanol-0.01 mol/L ammonium acetate（containing 0.1％acetic acid）in a gradient elution manner，and flow rate of0.3 mL/min.The quantitative analysis by liquid chromatography was conducted on an Inertsil ODS-SPC18column（150 mm×4.6 mm，5 μm）with mobile phase containingmethanol-acetonitril-0.8％ triethylamine（pH value adjusted to 5.8 by phosphoric acid）（5∶35∶60）at a flow rate of 1.0 mL/min，and detection wavelength of 226 nm.RESULTS In 72 batches of samples，two batches of Pinghengsu Capsuleswere found illegally added into fluoxetine.CONCLUSION This accurate and highly sensitivemethod can be used for the rapid detection of illegally added fluoxetine.

KEY WORDS：slimming products；illegally added；fluoxetine；LC-MS

近年来，一些不法分子为了牟取经济利益，在中成药和保健食品中非法添加各类化学药物［1-3］，减肥类中成药、保健食品中非法添加的情况尤为严重，对服用者安全造成严重隐患，甚至危及生命［4-5］。然而，国家减肥类药物非法添加补充方法中只收载了8种药物［6-8］，而在实际监测中发现，违法添加的手段和种类［9-11］不断更新变化，相关检验方法滞后，造成行政监督“无法可依”的现实问题。为此，我院系统、全面地研究中成药、保健食品（包括食品但以保健食品形式宣传、销售）中非法添加减肥类药物的检测方法，广泛收集临床上副作用明显、具有减肥效果的药物［12-20］，建立液质联用（LC-MS）检测方法，形成较全面的减肥药数据库，达到同时快速筛查和监测的目的。按我院初步建立的减肥数据库，已在监督抽检中检测到减肥类中成药及保健食品中添加了精神类药物—食欲抑制剂氟西汀。……