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采用差示扫描量热法测试齿轮油含水量

2016-05-26吴红燕吴鹏

铁路技术创新 2016年2期
关键词:齿轮油含水量测试

■ 吴红燕 吴鹏



采用差示扫描量热法测试齿轮油含水量

■ 吴红燕吴鹏

摘 要:论述差示扫描量热法(DSC)的测试原理和测试程序,配置系列含水率样品,建立测试参数和水分含量关系,进行齿轮油中水分快速测试,对测试结果进行分析研究并对数据进行拟合。测试结果和数据分析表明,在含水量>0.1%情况下,测试结果比较满意。采用DSC测试含水量具有样品用量少、速度快、无需试剂、简单快捷等优点。

关键词:差示扫描量热法;齿轮油;含水量;测试;试验;DSC

0 引言

齿轮油中的水分含量对齿轮油的性能影响很大。齿轮油往往因含水而恶化性能,增大齿轮油的腐蚀性,降低其润滑性和冷却性,并加速齿轮油的老化。齿轮油中的水分含量分析通常采用共沸蒸馏法测定和卡尔·费休法。相应测试标准有ASTM D5348、ASTM D1744和GB/T 11146。共沸蒸馏法检测时间长,受试验条件影响较大。卡尔·费休法具有灵敏度高、适用范围较宽、满足多种液体及固体化合物中水分测试要求的特点。但需要采用有机试剂吡啶、四氯化碳、甲醇,试剂耗费大,毒性较强,容易造成环境污染。差示扫描量热法(DSC)是一种热分析方法,通过测试热焓变化确定物质种类和含量,常用于测试样品中微量杂质含量。通过采用DSC替代卡尔·费休法与蒸馏法,寻求少用或不用有机试剂测试油中水分含量。

1 试验与结果

1.1试验方法

DSC测试原理是通过样品中组分的热行为变化,判断物质种类和含量。油中水随着温度变化约在0 ℃出现水/冰二相转换,伴随着水/冰二相转换带来热焓变化。通过有无热焓变化,确定有无物质。热焓变化的量与物质含量有关。

图1 系列含水率样品测试曲线

DSC测试程序:一是样品称取。选取均匀齿轮油样品,一般称取10~20 mg;二是测试样品。通过计算机设定测试参数,先将样品冷却到-10 ℃,再升温测试熔融热焓值,测试时间约为20 min。

1.2试验结果

为了免除仪器系统误差,配置了系列含水率样品。根据实际使用情况,以1%为基本含量。系列含水率样品测试曲线见图1。通过对热焓峰处理得到测试热焓值数据。系列含水率样品测试结果见表1。

1.3试验结果分析

根据系列含水率样品测试结果,发现测试值和理论值间存在较大差异,测试值远小于理论值,而且含水率越小偏差越大。这是因为受仪器测试灵敏度限制和油传热性差导致热焓测试值变小。

表1 系列含水率样品测试结果

根据系列含水率样品测试结果,对数据进行拟合,结果满足线性关系(见图2)。考虑到含水率0.01%测试值已经没有意义,舍去该值,进行拟合得到关系:y=4.593 7x-0.373 4,R=0.997 4。

根据上述拟合,发现拟合线不通过原点,当y=0时,x=0.08,说明DSC适合检测油中含水率大于0.1%的样品。

根据系列含水率样品热焓测试结果和理论热焓值,通过线性拟合,分别得到2条拟合直线(见图2),并得到含水率样品热焓值测试结果和理论热焓值间的修正系数。修正后的测试值与理论值间数据分析结果见表2。结果表明,当样品含水率为0.1%时,测试相对误差为65.6%,随着含水率增加,测试相对误差变小。当样品含水率大于0.2%,测试相对误差小于10.0%。当样品含水率大于1.0%,测试相对误差小于1.0%。

图2 测试值、理论值及线性拟合情况

表2 修正后的测试值与理论值间数据分析结果

2 结束语

通过配置齿轮油系列含水率样品,采用DSC测试样品含水量,建立测试热焓值和水分含量关系。测试结果和数据分析表明,在含水量>0.1%情况下,测试结果比较满意。采用DSC测试含水量具有样品用量少、速度快、无需试剂、简单快捷等优点。

3 参考文献

[1] 张运宝,于海水,王莉,等.卡尔·费休法测定润滑油中水分含量[J]. 中氮肥,2005(3):60-61.

[2] GB/T 19466.1—2004/ISO 11357-1:1997 塑料 差示扫描量热法第一部分 通则[S].

吴红燕:中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司,高级工程师,江苏 常州,213011

吴 鹏:中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司,教授级高级工程师,江苏常州,213011

责任编辑 卢敏

中图分类号:TQ314

文献标识码:B

文章编号:1672-061X(2016)02-0016-02

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