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浅论气相色谱法分析蔬菜和水果中农药残留的几点探索

2016-05-14邹元增

魅力中国 2016年9期

邹元增

一、多种有机磷农药残留(火焰光度检测器法)

1、前言

由于有机氯农药在环境中的强持留性及其在脂肪中的高度累积性,已被发我国于1983年停止生产,并于1986年在农业上全面禁止使用有机氯农药。转而使用高效低残留的有机磷类农药。本方法采用佳怡(香港)科技开发有限公司的GC-4290气相色谱仪,配合火焰光度检测器和毛细管分流不分流进样器(带Grob功能),对水果和蔬菜中的有机磷类农药残留进行检测。方法快速、准确、灵敏度高,具有较好的分离性。

参考标准:NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定,第1部分:蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定。

2、材料和方法

1,仪器

佳怡GC-4290气相色谱仪,FPD检测器,毛细管分流/不分流进样口;AS-2902液体自动进样器110位;组织捣碎机、匀浆机、氮吹仪等。

2,试剂

甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱农药标准品(国家标准物质中心);乙腈、丙酮、己烷、氯化钠。

3,样品提取与净化

参考NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定,第1部分:蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定,相关部分。

4,仪器条件

色谱柱:OV-17,30m*0.53mm*1.5um毛细管色谱柱

进样口:Grob不分流进样,250℃

检测器:250℃

柱温:初温150℃,初始时间:2min,升温速率:8℃,终止温度: 250℃,终止时间: 10min。

载气:N2柱前压力:0.06Mpa

分流流速:10ml/min

尾吹流速:40 ml/min

隔垫清洗:3 ml/min

氢气流速:136 ml/min

空气流速:65 ml/min

量程:2

输出选择:1

标准品: 各农药标品浓度1ng/ul /正己烷

进样量:2ul

结论

1,通过以上方法,可在15分钟内分析7中有机磷农药残留,分离效果好,快速,信噪比高。……

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