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固相萃取—大体积进样—气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

2016-05-14刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣

分析化学 2016年9期
关键词:固相萃取氧化铝

刘玲玲 武彦文 李冰宁 汪雨 杨一帆 祖文川 王欣欣

摘 要 建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用AgNO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min 升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50∶1;进样量40 μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg 和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

关键词 油茶籽油;矿物油;固相萃取;大体积进样气相色谱仪;氧化铝

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