孔祥银 邵宪章 陈 飞 尹亮亮 吉艳琴

（中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室 北京100088）



冠醚包覆聚苯乙烯磁性颗粒的合成、表征及其对锶离子的吸附性能

孔祥银 邵宪章 陈 飞 尹亮亮 吉艳琴

（中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室 北京100088）

摘要为建立应用磁性颗粒快速分离低水平90Sr的方法，分别以沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒，微乳聚合法合成磁性聚苯乙烯-二乙烯苯颗粒(Pst-DVB@Fe3O4)，并将4,4’(5’)-二叔丁基二环己基-18-冠-6(DtBuCH18C6)通过物理作用包覆在Pst-DVB@Fe3O4颗粒表面，最终生成一种新型的核-壳结构的DtBuCH18C6包覆的聚合物磁性颗粒(DtBuCH18C6@Pst-DVB@Fe3O4)。采用扫描电镜、红外光谱、X射线光电子能谱等方法对颗粒的形貌、结构、表面元素组成及含量进行分析。用于分离水溶液中Sr2+的批实验结果表明，Sr2+的吸附量随着pH值而增加，而在pH=11和pH=13之间急剧上升，温度升高，其吸附量增加。吸附动力学模型结果表明，Sr2+在DtBuCH18C6@Pst-DVB@Fe3O4表面的吸附更接近于其和Sr2+之间形成络合物的单层化学吸附过程，符合Langmuir模型。在优化的条件下其最大吸附容量为2.62 mg/g。

关键词磁性颗粒，冠醚，锶，吸附性能

基金资助：国家自然科学基金(20477058)和科技基础专项(2014YF211000)资助

第一作者：孔祥银，男，1992年1月出生，2013年7月于中国药科大学获得学士学位，现为中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所硕士研究生，放射医学专业

Supported by the National Natural Science Foundation of China (20477058) and the Basic Work Project of Chinese Ministry of

Science and Technology (2014FY211000)

First author: KONG Xiangyin (male) was born in January 1992 and received his bachelor degree from China Pharmaceutical University in July 2013. Now he is a master candidate in radiological medicine at National Institute for Radiological Protection, Chinese Center for Disease Control and Prevention

Received 22 February 2016; accepted 15 March 2016

CLC TL12

90Sr是高放废液中235U、239Pu的裂变产物，属于亲骨核素，可长久停留在造血的骨骼系统，引起辐射病[1]，是核监测活动中备受关注的信号核素。传统方法如离子交换法[2]、溶剂萃取法[3-5]、固相萃取法[6-7]和色层柱法[8-11]等用于90Sr分离已有大量的研究报道。以上分离方法虽各有优点，然仍存在操作复杂、费时等不足。随着新材料的快速发展，将纳米/微米技术应用于放射性核素的分离引起了关注[12-14]。磁助化学分离是将简单快速的磁分离技术和萃取剂对金属离子的高选择性相结合，该技术应用于分离放射性核素和重金属元素最早由美国Argonne实验室提出并发展起来[15]。Nuñez等[16-17]将对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦包覆在聚丙烯酰胺磁性颗粒表面。结果表明，该颗粒对镅和钚有较好的分离效果。后来Shaibu等[18]评估了三烷基氧磷包覆的磁性颗粒对高放废液中镧系元素和錒系元素的分离效果。结果表明，该颗粒对Th(IV)、U(VI)、Am(III)、Eu(III)有较好分离作用。

冠醚能与金属离子形成稳定的配合物，不同空腔的冠醚可以选择性地络合不同大小的金属离子。4,4’(5’)-二叔丁基二环己基-18-冠-6(DtBuCH18C6) 对Sr2+的选择性和分离效果较好[3,19]。Zhang等[20]将DtBuCH18C6真空灌注到大孔径硅胶载体上；Yi 等[21]将DtBuCH18C6通过浸渍的方式负载到大孔径硅胶粒子上；Shaikh等[22]将DtBuCH18C6包覆在聚2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸/二乙烯苯磁性颗粒上用于分离Sr2+等。本研究将DtBuCH18C6通过物理包覆的方式固载到磁性聚苯乙烯-二乙烯苯颗粒（Pst-DVB@Fe3O4，简称PF颗粒）的表面合成一种新型的核-壳结构的DtBuCH18C6包覆的聚合物磁性颗粒（DtBuCH18C6@Pst-DVB@ Fe3O4，简称DPF颗粒），并对其形貌、结构、表面元素组成及含量进行了研究。批实验研究了DPF颗粒分离Sr2+水溶液，优化了pH值、接触时间、温度等分离条件，最后用分离模型拟合出最大吸附容量。该颗粒可望用于大体积低水平废液或环境样品和生物样品90Sr的快速分离与筛查分析。

1 材料与方法

1.1 试剂和仪器

锶标准溶液(GBW(E) 080242)，国家标准物质研究中心；DtBuCH18C6，纯度≥90%，Sigma-Aldrich公司；苯乙烯、分析纯，天津福辰化学试剂厂；二乙烯苯，纯度50%，Fluka；FeCl3·6H2O、分析纯，天津市双船化学试剂厂；FeCl2·4H2O、氨水(25%)、过氧化苯甲酰(BPO)，汕头市西陇化工厂；乙醇、油酸、聚乙烯醇、分析纯，北京化工厂；实验室用水均为Millipore-Q(18.2 MΩ/cm)。实验所用仪器有JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜（SEM，JSM-6700F，JEOL，日本），工作电压400 kV；X射线光电子能谱，（XPS，Thermo escalab 250XI，美国）；傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR，Jasco FT/IR-660 plus，德国）；综合物性测量系统（PPMS-9，美国），测量磁场范围为−8´105～8´105A/m；综合热分析仪(STA449c, Netzsch)，测量范围：2～800ºC，升温速度：10ºC/min，氮气保护，样品约5 mg。

1.2 DPF颗粒的合成

1.2.1 PF颗粒的合成

按照文献[23]中的方法，采用共沉淀法合成Fe3O4纳米粒子。

利用微乳聚合法[24]制备PF颗粒。将20 g Fe3O4纳米颗粒溶于150 mL苯乙烯和10 mL二乙烯基苯中，搅拌混合使其形成均匀分散的油性磁性溶液。将500 mL Mill-Q水升温至50ºC，然后加入0.5 g乳化剂聚乙烯醇，持续搅拌使其全部溶解形成水相。通入N2脱气20 min，除去其中空气。在配备有温度计、搅拌器、冷凝器和氮气入口的500 mL反应器中，引入上述油性磁性溶液，高速搅拌30min，加入油溶性引发剂BPO 0.5g，升温到60ºC，反应9 h，最后在70 ºC下熟化1 h，待反应结束聚合产物冷却后用外加磁场得到产物，用Mill-Q水、无水乙醇、丙酮洗涤数次以除去乳化剂和助乳化剂，得到PF颗粒，并将其分散在Mill-Q水中。

1.2.2 DPF颗粒的合成

合成之前用丙酮和甲醇超声洗涤数次，此步操作可增加聚合物颗粒和冠醚的相互作用力，有助于包覆。洗涤后置于通风橱自然晾干。称取约0.5 g PF颗粒于25 mL烧杯中，加入10 mL 二氯甲烷，超声20 min并持续搅拌。之后加入0.1 g浓度为1 mol/L冠醚/1-辛醇溶液，超声30 min并持续搅拌，至二氯甲烷完全挥发，置于恒温干燥箱中60ºC直至恒重。

1.3 DPF颗粒分离Sr2+

取0.01 g DPF颗粒加入1 mL一定浓度的锶标准溶液中。将盛有混合溶液的玻璃瓶置于振荡器上，机械振荡后，将玻璃瓶置于外加磁场（铵铁硼磁钢）中，静置10 min，取一定体积的上清液于体积分数为2% 的HNO3中，并加入0.1 mL 浓度为100 μg/L 的115In内标溶液，配制为10 mL待测液，混合均匀，通过ICP-MS检测溶液Sr2+的含量。

计算Sr2+在磁性颗粒和溶液之间的分配系数(Kd)和吸附容量(qt)来讨论磁性颗粒对Sr2+的分离性能，计算见公式(1)和(2)。

式中：Ci、Ce和Ct分别为水溶液中初始Sr2+浓度、平衡Sr2+浓度和任一时刻Sr2+浓度(mg/L)；V为水溶液体积(mL)；m代表干燥磁性颗粒的质量(g)。

2 结果及讨论

2.1 DPF颗粒的表征

2.1.1 扫描电镜(SEM)表征

图1为冠醚包覆前后的Pst-DVB扫描电镜图。从图中可看出合成出的聚合物颗粒粒径较均匀，在10～20μm左右，且分散均匀。DPF颗粒比PF颗粒表面更加光滑，由于冠醚/辛醇溶液的高粘度，冠醚DPF颗粒更容易形成团聚。

2.1.2 磁性能分析(VSM)

Fe3O4纳米颗粒和DPF颗粒的磁化曲线示于图2。从图中可以看出，Fe3O4纳米颗粒和DPF颗粒的饱和磁化强度分别为24.34、10.08 (A∙m2)/kg，且两者的剩磁及矫顽力都趋于0，均具有超顺磁性。经过苯乙烯、二乙烯苯的聚合，DtBuCH18C6的包覆得到的DPF颗粒的饱和磁化强度降低，这是由以下两个原因导致的：磁性Fe3O4分散于无磁性的聚合物颗粒的内部，粒径增大导致处于磁响应下的颗粒减少；单位质量磁性颗粒中Fe3O4的比重有所降低。

2.1.3 热重分析(TGA)

图3为DPF颗粒的热重分析曲线。在300ºC条件下，DPF颗粒中的有机组分开始降解，直至恒重。从图中可以看出，随着温度持续升高，磁性颗粒的质量基本保持在10%左右，说明DPF颗粒中Fe3O4的含量约为10%。

2.1.4 傅里叶红外光谱(FT-IR)表征

图4为PF颗粒和DPF颗粒的红外全谱图和局部放大图。从图中可以看出：1600、1449、760、700 cm−1处为苯乙烯的特征吸收峰[23]；而在627、585 cm−1处的宽峰为Fe−O键吸收峰；另外，1365、1098 cm−1处的C−O伸缩振动则证实了DPF颗粒中18-冠-6结构的存在。1366 cm−1处观察到的额外的峰则为冠醚结构中叔丁基的−CH3弯曲振动峰[25]，而1099 cm−1处C−O伸缩振动峰也证实了冠醚结构的存在。PF颗粒和DPF颗粒在588、628 cm−1附近都出现了吸收峰，它与标准的Fe−O键的伸缩振动吸收峰基本一致，说明PF颗粒和DPF颗粒都将Fe3O4纳米颗粒内嵌到了颗粒内部[26]。

2.1.5 XPS分析

XPS用来分析颗粒的表面元素组成及含量，XPS通过测量颗粒表面5～10 nm处电子的结合能(Binding energy, Eb)测定材料的元素组成及其含量。并用软件XPSPEAK Version 4.1进行分峰拟合。图5 为DPF颗粒的O 1s能谱，Eb在533 eV处的峰可归为存在于DPF颗粒表面冠醚的C−O−C结构[27]。

图6比较了由XPS分析结果给出的两种颗粒的化学键数量，从化学键的数量上看，DPF颗粒中C−O−C键(33.40%)，C−H键和C−C键的总和(69.55%)比PF颗粒中C−O−C键(29.39%)，C−H键和C−C键的总和(46.38%)要多，而其他化学键的数量（C–C键、Csp2杂化、Fe−O键）则变化不大。这可以证明我们成功将冠醚包覆到了PF颗粒的表面。

2.2 不同条件对DPF颗粒分离Sr2+的影响

2.2.1 pH值对DPF颗粒吸附Sr2+的影响

为调查pH值对DPF颗粒吸附Sr2+的影响，本研究选择初始Sr2+浓度为0.01 mg/L的锶标准溶液进行分离，结果示于图7。从图中可以看出，PF颗粒和DPF颗粒吸附Sr2+的分配系数随着pH值的增加而增加。

在pH=10和pH=13之间其分配系数的急剧上升表明溶液pH值的上升有助于颗粒表面的阴离子基团和Sr2+络合。当pH>11时，DPF颗粒分离Sr2+的分配系数要大于PF颗粒分离Sr2+的分配系数，这肯定了冠醚的络合作用。PF颗粒对Sr2+具有一定的分离能力是因为颗粒表面有空隙或者存在含有氧原子的有机官能团，它们能够提供孤对电子和Sr2+形成配位键。质子和Sr2+的竞争效应可能是由于低pH值条件下吸附较差造成的，在碱性条件下Sr2+的分配系数急剧上升，开始认为是由于Sr(OH)2沉淀的生成，而后续不加DPF颗粒的分离实验则否定了生成沉淀的假设。在同等pH值条件下不加入DPF颗粒对相同浓度的Sr2+进行分离实验，之后放置于离心机中(6000 r/min)离心10 min，吸取上清液进行ICP-MS测量。结果表明，在pH=9和pH=13之间仅有很小一部分的Sr2+被去除，因此证明DPF颗粒中冠醚和聚合物在分离过程中起主要作用。

DPF颗粒对Sr2+分离分配系数急剧上升可能是由于碱性条件促使水解产物SrOH+的生成[25]，它会促进Sr2+的吸附[28]。辛醇的强吸水性可以对Sr2+的有效水解[9]，从而促进Sr2+的吸附。

2.2.2 分离时间对DPF颗粒吸附Sr2+的影响

为调查DPF颗粒吸附Sr2+的动力学，取0.01 g DPF颗粒加入初始Sr2+浓度为0.1 mg/L的锶标准溶液中，在pH=13，T=20ºC条件下进行分离，结果示于图8。从图8中可以看到，吸附过程在2 h内即达到平衡。

2.2.3 温度对DPF颗粒吸附Sr2+的影响

在pH=13，不同温度条件下，分别对初始Sr2+浓度为0.4、1.0 mg/L的锶标准溶液进行分离，振摇2 h，结果示于图9。结果表明，随着温度的升高，DPF颗粒对Sr2+的吸附量增加，但在分离高浓度的锶标准溶液时，温度对DPF颗粒吸附Sr2+的影响较小，可能是因为在高浓度锶标准溶液条件下，DPF颗粒表面没有足够多的冠醚分子或者结合位点跟Sr2+络合。

2.2.4 水相Sr2+浓度的影响及吸附等温方程

在pH=13，20ºC条件下，对初始Sr2+浓度为0.01～10 mg/L的锶标准溶液进行分离，振摇2 h，结果示于图10。从图中可以看出，随着Sr2+浓度的增加，平衡吸附容量也逐渐增加。

用Langmuir模型对实验数据进行拟合：

式中：qe代表吸附平衡时DPF颗粒的吸附量(mg/g)；qmax代表DPF颗粒的最大吸附量(mg/g)；b代表Sr2+在DPF颗粒上的吸附平衡常数；Ce代表平衡时溶液中Sr2+的浓度(mg/L)。

拟合结果示于图10。计算得出的最大吸附容量为2.62 mg/g，相关系数为0.970。根据相关系数，可以得出Langmuir模型描述DPF颗粒对Sr2+的吸附是合适的，证明了Sr2+在DPF颗粒表面的吸附更接近于在冠醚和Sr2+之间形成络合物的单层化学吸附过程[29]。

3 结论

合成了一种新型的核-壳结构的聚苯乙烯-二乙烯苯磁性颗粒，用DtBuCH18C6包覆后用于水溶液中Sr2+的吸附。通过SEM、FT-IR、XPS等手段对其结构进行了表征，证明成功将冠醚包覆到了PF颗粒表面。制得的DPF磁性颗粒具有超顺磁性，可用于磁性分离中。

吸附实验在2 h内达到动力学平衡。温度升高，DPF颗粒对Sr2+的吸附量增加。DPF颗粒对Sr2+的吸附实验符合Langmuir模型，计算得到其最大吸附容量为2.62 mg/g，相关系数为0.970。

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Synthesis and characterization of crown-ether-coated poly (styrene/divinylbenzene) magnetic particle and evaluation of its adsorption behavior for strontium ions

KONG Xiangyin SHAO Xianzhang CHEN Fei YIN Liangliang JI Yanqin
(China CDC Key Laboratory of Radiological Protection and Nuclear Emergency, National Institute for Radiological Protection, Chinese Center for Disease Control and Prevention, Beijing 100088, China)

ABSTRACTTo develop a method for rapid separation of low level90Sr using magnetic particles, Fe3O4nanoparticles were prepared by coprecipitation method, and poly (styrene/divinylbenzene) magnetic particles (Pst-DVB@Fe3O4, PF) were synthesized by emulsion polymerization. Finally a new kind of core-shell structure magnetic particle coated with DtBuCH18C6 (DtBuCH18C6@Pst-DVB@Fe3O4, DPF) was developed. The morphology, structure, composition and content of surface elements were analyzed by scanning electron microscope, FT-IR spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy, etc. The batch experiment results for the separation of Sr2+book=84,ebook=53in aqueous indicated that the adsorption of Sr2+to DPF increased with pH value and showed a drastic increase from pH 11 to pH 13. The kinetic model showed that the adsorption of Sr2+to DPF was most likely to be a monolayer chemisorption process via forming complexation between DPF and Sr2+, which was consistent with Langmuir isotherm model. The maximum adsorption capacity of Sr2+to DPF was 2.62 mg/g under optional conditions.

KEYWORDSMagnetic particles, Crown ether, Strontium, Adsorption behavior

Corresponding author:Ph.D. JI Yanqin, professor, E-mail: jiyanqin@nirp.cn

收稿日期：初稿2016-02-22；修回2016-03-15

通讯作者：吉艳琴，博士，研究员，E-mail: jiyanqin@nirp.cn

DOI:10.11889/j.1000-3436.2016.rrj.34.020302

中图分类号TL12