李瑞玲，崔运启

(黄淮学院 化学化工系，河南 驻马店 463000)



指甲花色素提取工艺研究

李瑞玲*，崔运启

(黄淮学院 化学化工系，河南 驻马店 463000)

摘要：以指甲花色素提取量为评价指标，采用可见分光光度法测定指甲花色素的含量，选取甲醇水溶液的浓度、pH、提取时间和温度四个因素对指甲花提取率的影响，并设计了正交实验进行提取工艺优化研究. 结果显示指甲花色素最佳提取工艺条件为：甲醇水溶液的浓度为75%；pH为2；提取时间50 min；提取温度70 ℃. 该提取方法简单、方便，为指甲花色素的进一步研究提供依据.

关键词：指甲花色素；正交实验；提取工艺

色素被广泛应用于食品、药品、化妆品等行业. 但是一些合成色素对生物体有一定程度的伤害，有些甚至有致癌作用. 对比合成色素，天然色素不但具有安全性高，色泽鲜艳等优点，并且具有药理和营养的效果[1-2]. 指甲花色素作为一种安全无毒的天然色素，而且具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤等活性，经常被用于染指甲或头发[3-6]. 为了更好的开发利用指甲花色素，本课题对其色素提取工艺进行研究.

1实验部分

1.1材料与试剂

指甲花，购于驻马店仙居大药房，粉碎过40目筛. 盐酸、氢氧化钠、甲醇、乙醇、乙酸乙酯均为分析纯.

1.2仪器

CARY100紫外—可见分光光度计(美国瓦里安)；KQ3200B超声波清洗仪(余姚市亚星仪器有限公司)；JD电子天平(沈阳龙腾电子有限公司).

1.3方法

1.3.1提取溶剂的确定

准确称取一定量的样品4份，分别加入蒸馏水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯各20 mL，然后在完全相同的条件下提取. 将四份提取液放于比色管中观察所得颜色，选择最佳提取剂.

1.3.2单因素实验

为了确定正交实验各因素的实验水平，我们分别对甲醇水溶液的浓度、pH、温度和提取时间四个单因素进行实验.

1.3.3正交实验

根据单因素实验，选择合适的提取时间、提取温度、pH条件和甲醇水溶液浓度，设置四因素三水平正交实验. 如表1所示：

表1　因素水平表

2结果与讨论

2.1提取溶剂的确定

四种溶剂提取的结果为甲醇所得的溶液颜色最深，水溶剂次之，乙醇的为橙黄色，乙酸乙酯的为黄绿色. 因此选择甲醇为提取溶剂.

2.2单因素实验

2.2.1甲醇水溶液体积比的确定

由表2可知：指甲花色素的提取量随着甲醇水溶液浓度的增大先升高，当浓度为50%时提取量达到最大，之后随着浓度的升高提取量下降. 甲醇的水溶液浓度选择为50%.

表2　甲醇水溶液浓度对吸光度的影响

2.2.2溶剂pH值的确定

由表3可知：指甲花色素的提取量随甲醇水溶液的pH的增大先降低，而后在pH为11时有所升高，但由于此时溶液颜色发生变化，呈黄绿色，所以指甲花色素的最佳提取pH为1.

表3　pH对吸光度的影响

2.2.3提取时间的确定

由表4可知：随着提取时间的增长吸光度逐渐增大，在提取时间为50 min时，吸光度达到最大值，而后随着时间的增长反而出现下降趋势. 所以指甲花色素的最佳提取时间为50 min.

表4　提取时间对吸光度的影响

2.2.4提取温度的确定

由表5可知：随着提取温度的升高吸光度逐渐增大，在提取温度为60 ℃时，吸光度达到最大值，而后随着温度的升高反而出现下降趋势，这可能是由于高温破坏指甲花中的色素，因此在60 ℃指甲花溶解度最大. 所以最佳温度为60 ℃.

表5　提取温度对吸光度的影响

2.3正交实验

采用L9(34)正交表，对优化后的正交实验条件分别进行实验，实验结果如下表6所示：

表6　正交实验结果与分析表

由表7可知：色素吸光度值达到1.300 0，大于7号实验的结果，说明利用正交实验优化色素提取工艺是成功的.

表7　对比实验

虽然正交实验计算量小、直观，但是它不能对实验误差进行估计. 为了估计实验的误差，对实验结果作方差分析，进行F检验，结果见表8.

表8　方差分析表

由表8可知：因素C对试验结果影响显著，为主要因素，应当选取最好的水平. 其余因素对试验结果有一定的影响，为次要因素，可根据成本、效益、时间等方面选取适当水平. 所以最佳提取条件为A3B2C3D2，结论与直观分析法相同.

参考文献：

[1] 苏慧娜, 曹治兴, 李军冲, 等. 凤仙花色素最佳提取工艺研究[J]. 浙江化工, 2006, 37(9): 11-13.

[2] 孔美兰, 刘谋泉, 张福平, 等. 超声波提取杨梅色素及其清除超氧阴离子作用[J]. 食品工业, 2015, 36(1): 58-62.

[3] 车丽辉, 秦磊, 殷廷, 等. 海娜色素的提取工艺及稳定性[J]. 大连工业大学学报, 2015, 34(2): 104-107.

[4] 刘涵. 指甲花及其制品的质量控制研究[D]. 北京: 北京中医药大学, 2014:5-7.

[5] 曹书梅, 王亦军, 赵云国. 天然植物指甲花对真丝织物的染色工艺研究[J]. 印染助剂, 2006, 23(2): 31-36.

[6] 刘涵, 高增平, 石钺. 散沫花、凤仙花的化学成分及其在化妆品中的应用现状[J]. 中国药业, 2014, 23(1): 90-92.

[责任编辑：张普玉]

Extracting technology of Henna pigment from Henna

LI Ruiling*, CUI Yunqi

(DepartmentofChemistryandChemicalNegineering,HuanghuaiUniversity,Zhumadian463000,Henan,China)

Abstract:The extracting technology of pigment from henna was studied. Based on the content of pigment, UV-visible spectrophotometry and orthogonal design test are used to optimize extracting technology of pigment from henna with the concentration of the methanol water, pH, time and temperature as facts. The obtained optimal extraction conditions were the follouing: methanol solution of 75% volume fraction; pH, 2; extraction time, 50 min and extraction temperature, 70 ℃. This extracting technology was stable and feasible, which could provide a method for determining the content of pigment in the henna.

Keywords:henna pigment; orthogonal test; extracting technology

文章编号：1008-1011(2016)02-0199-03

中图分类号：R284.2

文献标志码：A

作者简介：李瑞玲(1979-)，女，讲师，主要从事天然产物分离分析. *通讯联系人，E-mail:liruiling123@aliyun.com.

基金项目：驻马店市工业科技攻关项目(15204).

收稿日期：2016-02-01.