溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯*

0引言

【研究意义】近年来，随着石油资源越来越紧张，世界各国都在研究和探索可替代石油作为聚合物合成材料的可再生资源。松香树脂酸以其特有的结构，已开始成为聚合单体的来源[1-3]。去氢枞酸(dehydroabietic acid，DHAA)主要由松香通过歧化反应得到，由于其氢化菲环中含有芳香环，性质稳定，且来源于天然产物，具有生物相容性和生物可降解性[4]。因此，通过DHAA的结构改性，引入乙烯基基团，合成可自由基聚合的功能单体已逐渐引起人们的关注[2-3, 5-8]。【前人研究进展】DHAA通过羧基的反应性，可合成去氢枞酸乙烯酯(VDA)、去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)、去氢枞酸烯丙基酯(ADA)等自由基聚合单体[2-3]，其中以DAEA的合成及其聚合的研究居多[2-3,7, 9-12]。DAEA主要通过酰氯化(氯化剂：氯化亚砜或草酰氯)、再与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应获得。得到的DAEA粗产物以及DHAA的其它衍生物的分离纯化均采用柱层析法[9-11, 13]。溶解-沉淀法是先用溶剂溶解粗产物得到溶液，然后把溶液滴加到过量的沉淀剂中或把沉淀剂滴加到溶液中，使所需的产物沉淀析出，此过程反复几次后可得到纯化的产物，这种方法主要用于聚合物的分离与纯化[14-15]。【本研究切入点】柱层析法分离纯化需要大量的洗脱剂，且费时、费工，使得制备单体的成本较高，而相对于柱层析法，溶解-沉淀法使用的溶剂量少，可缩短提纯时间，降低劳动强度，但目前还未见将溶解-沉淀法用于DAEA及其衍生物提纯的报道。【拟解决的……