郭飞飞，侯红霞，武新培

(钢研纳克检测技术有限公司技术中心，北京 100094)

高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中碳

郭飞飞*，侯红霞，武新培

(钢研纳克检测技术有限公司技术中心，北京 100094)

对高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中的碳含量进行了研究。依据氮化硼的材料性质和高频燃烧红外吸收分析方法的分析特点，分别针对样品的称样量、助熔剂的种类及用量、校准曲线的建立、回收率等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取0.03～0.04g氮化硼样品，加入一定量的纯铁和钨锡助熔剂。按照最佳实验方法，对氮化硼中碳含量进行测定，结果的标准偏差(RSD，n=5)小于4%，对一个氮化硼实际样品进行回收试验，回收率为99%和105%。

高频燃烧;红外吸收;氮化硼;碳

1 前言

随着我国现代化进程的不断推进，各行各业的发展突飞猛进，各种新材料、新工艺、新技术在各行各业中的地位及在国民生产中的重要性非常突显［1］。氮化硼材料具有很多优良的性能，各原子之间的连接键为共价键，具有较高的原子结合强度，因此BN还具有耐高温、抗热冲击的优良特性，并且其强度和硬度在高温下下降很少［2］。基于氮化硼的各种优势，使得其在工业生产中应用广泛。

要获得纯净的BN，往往需要氨化等后处理过程，最终产品不具有规则形貌，团聚现象也较严重，因此阻碍了BN的应用。当然在某些情况下，BN纳米材料中的碳、氧等杂元素不仅不影响其功能发挥，还利于其应用［3］。因此碳和氧含量的控制是BN生产中重要的指标。目前高频燃烧红外吸收法，以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、精度高、性能稳定而被广泛采用［4-5］。

本文使用高频红外法对氮化硼中的碳进行了测定，对称样量、助熔剂的种类及用量、校准曲线的建立、回收率分别做了实验，最终结果令人满意。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

高频红外碳硫分析仪:CS3000，钢研纳克检测技术有限公司;标准样品:氮化硼ERM-ED103(w(C)= 0.018%±0.002%);坩埚:1200℃马弗炉中灼烧2小时;氧气:纯度≥99.5%;高氯酸镁:无水、粒状。

2.2 实验方法

待仪器稳定后，使用氮化硼标准样品对仪器进行校准。在坩埚中加入0.03～0.04g的氮化硼样品，然后依次加入0.5g纯铁和2.0g钨锡助熔剂，将坩埚放在坩埚托上，点击开始，软件会自动显示碳的测试结果。

3 结果与讨论

3.1 助熔剂的种类及用量

高频红外法燃烧时需要依靠样品的导磁性，而氮化硼不具有导磁性，因此需磁性物质帮助燃烧，导磁性好，最佳选择就是加入纯铁［6］。氮化硼样品比较难熔，需要加入助燃效果较好的助熔剂，实验中对钨助熔剂和钨锡助熔剂均做了对比实验。氮化硼难熔且质轻，因此称样量不易过大，称取0.03g氮化硼，使用不同的助熔剂条件实验(见表1)，最终我们选定纯铁助熔剂和钨锡助熔剂，试验中，当纯铁助熔剂少于0.5g和钨锡助熔剂少于2.0g时，样品有时不能完全燃烧，释放不完全，而助熔剂太多又会造成浪费，因此最后选定0.5g纯铁助熔剂和2.0g钨锡助熔剂。

表1 助熔剂Table 1 Flux

3.2 检出限

空白主要来自坩埚、助熔剂、氧气机可能被污染的气路等。称取0.5g纯铁、2.0g钨锡助熔剂，分别进行11次测定，标准偏差为0.00006%，计算空白的3倍标准偏差，得到方法的检出限［7］为0.0002%。

3.3 称样量的选择

氮化硼难熔且质轻，称样过大碳释放会不完全，实验中选用0.02g～0.05g对ERM-ED103(w(C)=0.018%±0.002%)进行分析。数据见表2，最终选择称样量0.03g～0.04g。

表2 称样量实验Table 2 Test portion weight experiment

3.4 校准曲线的建立

不同的称样量对结果的精度有影响，但测试结果基本一致，称取不同质量的氮化硼标准物质ERMED103(w(C)=0.018%±0.002%)对仪器进行校准。线性方程 y=0.1522x－0.1287，线性相关系数 R0.9992，见图1。

图1 校准曲线Fig.1 Calibration Curve

4 精密度及准确度实验

4.1 精确度实验

按照方法0.03～0.04g氮化硼+0.5g Fe+2.0g WSn实验，数据见表3。RSD小于4%。

4.2 回收率实验

在1#氮化硼样品中加入一定量的ERM-ED103，结果见表4，回收率为99%、105%，回收率结果说明文章中方法的测试数据准确可靠。

表3 氮化硼中碳测定结果Table 3 Testing result of carbon content in BN

表4 回收率实验Table 4 Recovery rate experiment

［1］杨起.氮化硼材料的性能、应用及其分析方法［J］.航空维修与工程，2015，8:80-83.

［2］周莹莹，张昭环，孙润军，等.氮化硼的制备及其性能表征［J］.合成纤维工业，2016，39(2):49.

［3］陈坤，袁松东.氮化硼球形纳米粒子的制备及影响因素分析［J］.武汉理工大学学报，2006，8(28):9-11.

［4］陈益超，成吉彪，石美莲.高频燃烧-红外吸收测定点解金属锰中的硫［J］.中国锰业，2011，29(4):27-32.

［5］蒋启翠.高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫［J］.冶金分析，2005，25(4):95-96.

［6］田英炎.燃烧法测定碳硫时添加剂的作用原理及应用［J］.理化检验-化学分册，2002，38(增刊):14-20.

［7］冉敬，杜谷，杨乐山，等.关于检出限的定义及分类的探讨［J］.岩矿测试，2008，27(2):155-157.

Determination of Carbon in BN by High-frequency Combustion Infrared Absorption Method

GUO Fei-fei*，HOU Hong-xia，WU Xin-pei
(NCS Testing Technology Co.，Ltd，Beijing，China 100094)

Carbon content in BN has been studied by high frequency combustion infrared absorption method.Based on the material character of BN and the analysis characteristics of high frequency combustion infrared absorption method，condition experiments were conducted respectively on test portion weight，the types and dosages of flux the establishment of the calibration curve and the recovery rate，etc.Result shows that the optimal experiment condition is to take 0.03～0.04 g BN samples with a certain amount of pure iron and tungsten tin flux.Based on the optimal experiment method，the content of carbon in BN has been measured.It turns out that the relative standard deviation(RSD，n=5)was less than 4%.A recovery test of a BN sample shows that the recovery rate was 99%and 105%.

high frequency combustion;infrared absorption;BN;carbon

O657.33

A

1673－1433(2016)06－0034－03

2016－07－20

2013YQ47078103 MPT光谱仪在高温合金材料非金属元素检测中应用开发

郭飞飞(1985－)，女，硕士，工程师，E-mail:guofeifei@ncschina.com。

郭飞飞，侯红霞，武新培.高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中碳［J］.超硬材料工程，2016，28(6):34-36.