秦海青，卢安军，林 峰，蒙光海，程 煜

(1.广西超硬材料重点实验室，广西桂林 541004;

2.国家特种矿物材料工程技术研究中心，广西桂林 541004; 3.中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，广西桂林 541004)

金刚石工具胎体自由烧结工艺研究

秦海青1，2，3，卢安军1，2，3，林 峰1，2，3，蒙光海1，2，3，程 煜1，2，3

(1.广西超硬材料重点实验室，广西桂林 541004;

2.国家特种矿物材料工程技术研究中心，广西桂林 541004; 3.中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，广西桂林 541004)

以专用于自由烧结型金刚石工具胎体的亚微米级合金粉末为主要粘结剂，采用自由烧结工艺，通过正交试验研究了烧结温度、保温时间、升温速率三个因素对胎体力学性能的影响。结果表明，随着保温时间的增加或者烧结温度的提高，相对密度、洛氏硬度和抗弯强度先提高后降低，而升温速率对胎体的性能影响不显著，并在重复试验中也验证了正交试验极差分析结果，因此优选的自由烧结工艺为:保温时间60min，升温速率300℃·h－1，烧结温度875℃。

金刚石工具;自由烧结;正交试验;极差分析;力学性能

在金刚石工具中，胎体材料的性能决定了金刚石 与胎体之间的结合状态，对工具的性能具有重要影响。目前，国内生产金刚石工具的方法主要为热压烧结法，热压烧结虽然有助于提高胎体致密性以及保证胎体外形规整，但大批量的生产效率不高，并且消耗能源多，这使得金刚石工具的生产成本一直居高不下，而国外大部分企业已经摒弃了这种过程繁琐、生产成本较高的热压烧结工艺。以高活性合金粉末为主要粘结剂，采用自由烧结(free sintering)工艺，可烧结出各项性能达到预期要求的金刚石工具胎体，整个过程不需要石墨模具压制烧结，生产效率高、能耗低［1-3］。在金刚石工具企业扩大规模、降低制品综合成本和国家节能环保政策要求的背景下，自由烧结金刚石工具胎体的工艺技术已逐步得到行业的认可和推广。本文以自主研制的专用于自由烧结金刚石工具胎体的亚微米合金粉末为主要粘结剂，添加少量的辅助材料，采用自由烧结工艺，通过正交试验研究了烧结温度、保温时间、升温速率三个因素对胎体力学性能的影响，以便为后续开发自由烧结型金刚石工具产品提供参考依据。

1 试 验

1.1 试样材料及制备方法

以自主研制的亚微米合金粉末(下文称FSSP粉末)为胎体的主要粘结剂，添加5～7 wt%CuSn20、2～3 wt%Ni以及粒径为40/45、浓度为1.5ct/cm3的金刚石，并加入少量的有机湿润剂，置于三维混料机中均匀混合。将所得混合粉料冷压制坯，素坯尺寸规格为34mm×13mm×5mm，素坯相对密度为68%～71%。再将素坯置于推杆式电阻隧道烧结炉中进行自由烧结，自由烧结工艺L33正交试验设计如表1所示。烧结气氛为氨气分解气，气流量为1.2m3/h。烧结完成后自然冷却至室温，即可得到规格为约30mm ×11mm×4mm的自由烧结型胎体试样块。

表1 烧结工艺的正交试验设计Table 1 The design of orthogonal experiment of sintering process

1.2 性能测试

采用阿基米德法测试胎体试样块的密度，计算该试样的密度与胎体理论密度的比值，求得胎体试样的相对密度值;采用TH300型洛氏硬度计测试胎体的硬度，每项每个试样重复3次测试，计算该项试样的平均硬度值;采用CMT4304液压万能材料试验机测试胎体试样的三点抗弯强度，每项测试5个试样块，计算其平均强度值。

2 结果与讨论

2.1 正交试验结果分析

根据表1试验方案，对制成的9组试样进行相对密度、洛氏硬度与三点抗弯强度的测试，其结果如表2所示。

表2 正交试验结果Table 2 The result of orthogonal experiment

采用正交试验极差分析法，以胎体相对密度为指标进行分析，结果如表3所示。从表中极差值可看出，烧结温度对胎体相对密度的影响最大，其极差R为1.40，其次为烧结保温时间，而升温速率对相对密度的影响最小，极差值R为0.46。从表中的平均K值可看出，胎体相对密度随着保温时间以及烧结温度的增加均呈现增加后减少的趋势，分析认为，当保温时间较短时，烧结体内原子迁移进程较短，晶粒间的孔隙也没有充足的时间消除以及溢出，故而使得胎体相对密度较低;当烧结温度较低时，原子表面能较低，获得的迁移驱动力也较小，颗粒间接触不充分，故而胎体相对密度较低。而当保温时间增加，烧结温度升高，烧结体内原子扩散迁移时间较长，迁移距离将增大，粉体颗粒间接触面积增大，孔隙由不规则多面体收缩为球形或者类球形，孔隙尺寸以及数量较少，从而使得胎体相对密度提高。而当保温时间延长，或者烧结温度过高，烧结体内发生再结晶以及晶粒异常长大，同时烧结体内低熔点液相流失，出现大孔洞，故而胎体相对密度又出现下降的趋势。另外，从表3中可以看出，随着升温速率的提高，胎体相对密度呈缓慢降低的趋势，主要是因为在升温阶段，胎体内的少量有机物分解以及溢出，当升温速率为100℃·h－1时，升温过程时间较长，有机物分解成CO2等气体能有充足的时间排除体外，当升温速率提升到200℃·h－1，甚至300℃·h－1时，升温过程时间更短，分解气体未能有充足的时间排出体外，导致胎体相对密度较低，但烧结体内的有机物仅为少量，总体而言，升温速率对胎体相对密度的影响程度不太显著。综合上述，仅就胎体相对密度方面考虑，保温时间选择60min，烧结温度选择875℃，而升温速率可根据实际情况选用。

表3 以相对密度为指标的极差分析Table 3 The range analysis using relative density as index

采用正交试验极差分析法，以胎体洛氏硬度为指标进行分析，结果如表4所示。从表4中可以看出，烧结温度对胎体硬度的影响最大，其极差R为2.18，其次是烧结保温时间，对胎体硬度影响程度最小的是升温速率，其极差值R仅为0.10。对同一材料而言，烧结后胎体的洛氏硬度一般都随着胎体孔隙度的增大而降低［4］，而在本试验中，胎体相对密度随着保温时间以及烧结温度的增加均呈先提高后降低的趋势，同时反映到胎体洛氏硬度上也呈现同样的规律:保温时间较短或者烧结温度较低，胎体合金化不充分，孔隙率大，硬度偏低;保温时间过长或者烧结温度过高，晶粒长大，低熔点液相流失，孔隙率增加，硬度亦偏低。从表4中的平均K值可看出，升温速率对胎体硬度影响变化微小，值得注意的是，由于洛氏硬度为宏观硬度，在测量时压头同时压在金属基体以及孔隙上，使抵抗压头的体积显著减少，从而使材料表层抗塑形变形能力降低，故而所得的硬度值存在不确定性(洛氏硬度试验标准中，洛氏B硬度块的不确定度为0.5)［5］，因此，本试验认为，升温速率反应的硬度平均K值为同一水平，进一步认为，升温速率对胎体硬度影响不大。

表4 以洛氏硬度为指标的极差分析Table 4 The range analysis using rockwellhardness as index

采用正交试验极差分析法，以胎体抗弯强度为指标进行分析，结果如表5所示。从表5中可看出，烧结温度对胎体抗弯强度影响最大，当温度过低时，粉体颗粒获得表面能较小，驱动力较小，晶粒生长缓慢，晶界移动速率也较慢，直接导致晶粒发育不完整，断裂时裂纹很容易在晶界间迅速展开，故而抗弯强度较低，而烧结温度过高，驱动力大，晶界移动速率大，会直接导致晶界移动速率大于孔隙移动速率，从而造成气孔被包围在晶粒之间，起到不利于胎体强化的“钉扎”作用，导致胎体强度降低。此外，烧结保温时间对胎体抗弯强度也有类似的影响效果，当保温时间较短，胎体内的大孔隙没有充足的时间缩小与消失，导致胎体强度偏低，当保温时间过长，粉末颗粒不断地溶解与析出，晶粒异常长大，同时烧结体内的低熔点液相也有充足的时间流失，造成胎体成分与结构偏析，导致胎体强度偏低。从表中可知，升温速率对胎体抗弯强度影响不太显著，从平均K值来看可认为在同一水平。

综合以上结果以及分析，保温时间优选60min，从生产效率上考虑升温速率可选择300℃·h－1，烧结温度优选875℃。

表5 以抗弯强度为指标的极差分析Table 5 The range analysis using bending strength as index

2.2 重复试验验证

根据以上结果分析，优选烧结工艺:保温时间60min，升温速率300℃·h－1，烧结温度875℃，进行重复试验验证，经测试标准试样力学性能，结果为:胎体相对密度98.48%，洛氏硬度97.4HRB，抗弯强度1122.76MPa。用日本S－4800型场发射扫描电子显微镜(FE－SEM)观察重复试验标准试样断裂后胎体断口的形貌，如图1所示，从图中可看出断口处显示的孔洞较少，断口韧窝以及晶界不明显，裂纹主要从晶粒内部展开，主要表现为穿晶韧性断裂，只有少部分的沿晶断裂裂纹，故胎体抗弯强度较高，具有较好的韧性，如图2的力—位移曲线所示，综合重复试验结果，进一步验证了自由烧结工艺的可行性。

图1 胎体断口SEM照片Fig.1 SEM photos of fracture of the matrix

图2 胎体的力－位移曲线Fig.2 The force－displacement curve of the matrix

3 结 论

(1)正交试验极差分析结果显示，保温时间和烧结温度对胎体的相对密度、洛氏硬度以及抗弯强度影响较大，并且均呈现相同的变化规律:随着保温时间的增加或者烧结温度的提高，相对密度、洛氏硬度和抗弯强度先提高后降低，而升温速率对胎体的性能影响不显著，在后续开发自由烧结型金刚石工具产品时，可优选的烧结工艺为:保温时间60min，升温速率300℃·h－1，烧结温度875℃。

(2)根据优选烧结工艺，重复试验结果表明，胎体力学性能良好，韧性较好，达到预期要求。

［1］Villar M D，Muro P，Sánchez J M，et al.Consolidation of diamond tools using Cu－Co－Fe based alloys as metallic binders［J］.Powder Metallurgy.2001，01:82-90.

［2］Mancisidor A，Luno-Bilbao C，Vielma N J，et al.Effect of sintering atmosphere on densification，mechanical properties and diamond stability of prealloyed diamond impregnated composites obtained by free sintering［J］.Powder Metallurgy，2013，56:5，362-373.

［3］张延军，谢志刚，王智慧，等.金刚石绳锯的最新进展［J］.超硬材料工程，2009，21(2):56-58.

［4］黄培云.粉末冶金原理［M］.第二版.北京:冶金工业出版社，1997:377-388.

［5］姚久红.金属洛氏硬度测量结果的不确定度评定［J］.冶金分析，2004，24(z2):686-688.

Research of Free Sintering Process of Diamond Tool Matrix

QIN Hai-qing1，2，3，LU An-jun1，2，3，LIN Feng1，2，3，MENG Guang-hai1，2，3，CHENG Yu1，2，3
(1.Guangxi Key Laboratory of Superhard Material，Guilin，China 541004; 2.National Engineering Research Center for Special Mineral Materials，Guilin，China 541004; 3.China Nonferrous Metal(Guilin)Geology and Mining Co.，Ltd.，Guilin，China 541004)

The influence of sintering temperature，time of heat preservation and heating rate on the mechanical properties of diamond tools matrix has been researched by orthogonal experiment through free sintering process using sub-micron alloy powder dedicated to free sintering diamond tools matrix as main adhesion agent.Result shows that the relative density，rockwell hardness and bending strength of the matrix first increase and then decrease as the time of heat preservation or sintering temperature increases，while the heating rate has little influence on the performance of the matrix.The range analysis of orthogonal experiment has also been verified by repeated experiments.Therefore，the optimized free sintering process has been confirmed，which is，heat preservation of 60mins，heating rate of 300℃·h－1and sintering temperature of 875℃.

diamond tools;free sintering;orthogonal experiment;range analysis;mechanical properties

TF124;TQ164

A

1673－1433(2016)06－0006－04

2016－09－23

广西科学研究与技术开发计划(科技创新能力与条件建设计划)项目(桂科能15122001－3－4);桂林科技开发(科技攻关)项目(合同编号:2016010704)

秦海青(1979－)，男，高级工程师。主要从事粉末冶金及超硬材料制品的研究工作。E-mail:qinhaiqing5218@163.com。

卢安军(1983－)，男，工程师。E-mail:luanjuns@126.com。

秦海青，卢安军，林峰，等.金刚石工具胎体自由烧结工艺研究［J］.超硬材料工程，2016，28(6):6-9.