周成飞

(北京市射线应用研究中心辐射新材料北京市重点实验室，北京　100015)



电纺法制备TPU微/纳米纤维的研究进展

周成飞

(北京市射线应用研究中心辐射新材料北京市重点实验室，北京100015)

摘要：本文介绍了电纺热塑性聚氨酯(TPU)制备中所涉及熔融电纺法和溶液电纺法的研究现状，并综述了电纺TPU在医用支架材料、伤口敷料、锂电池电解质、形状记忆材料、吸声材料、压阻敏感性材料方面的应用研究进展。

关键词：电纺法热塑性聚氨酯熔融电纺溶液电纺微/纳米纤维

电纺丝又称静电纺丝，是一种利用聚合物溶液或熔体在强电场作用下形成喷射流进行纺丝加工的工艺。近年来，电纺丝作为一种可制备超精细纤维的新型加工方法，引起了人们的广泛关注。理论上，任何可溶解或熔融的高分子材料均可进行电纺丝加工。热塑性聚氨酯不仅具有强度高﹑韧性好﹑耐磨﹑耐寒﹑耐老化﹑耐气候等特性，而且是一种相当成熟的环保材料，已广泛用于注塑、挤出、模压及溶解成溶液等加工方式。近年来，在利用静电纺丝技术制备TPU微/纳米纤维方面也取得了令人瞩目的研究进展。因此，本文就此作一专门的综述。

1制备方法

电纺技术如图1所示，一般可分为熔融电纺和溶液电纺。

图1　电纺技术示意图

在电纺过程中，喷射装置中装满了充电的聚合物溶液或熔融液。在外加电场作用下，受表面张力作用而保持在喷嘴处的高分子液滴，在电场诱导下表面聚集电荷，受到一个沿电场方向的电场力。当电场逐渐增强时，喷嘴处的液滴由球状被拉长为锥状，形成所谓的泰勒锥。而当电场强度增加至一个临界值时，电场力就会克服液体的表面张力，从泰勒锥中喷出。喷射流在高电场的作用下发生震荡而不稳，产生频率极高的不规则性螺旋运动。在高速震荡中，喷射流被迅速拉细，溶剂也迅速挥发，最终形成直径在微/纳米级的纤维。

1.1熔融电纺

熔融电纺就是将TPU在加热条件下熔融，并在电场作用下形成喷射细流，凝固后在接收装置上形成纤维。Li等[1]曾采用激光熔融电纺技术制备了TPU微/纳米纤维。结果表明，激光流、外加电压对纤维平均直径的影响是复杂的，纤维平均直径从1.70～2.53 μm；TPU是不易结晶的材料，电纺丝呈非晶态；电纺TPU纤维膜的平均断裂伸长率为134%，平均拉伸强度约为1.02 MPa，电纺TPU纤维膜的平均比表面积约为199 m2/g。Takasaki等[2]也采用激光熔融电纺法制备了TPU超细纤维，并考察了激光加热电纺中电纺条件(外加电压、激光功率、激光照射点和激光束宽度)对TPU超细纤维直径的影响。结果发现，电纺TPU纤维的平均直径则随着外加电压的降低和激光功率的增加而减小；使用较窄的激光束，可使所得纤维的直径发生变化，采用0.9 mm宽的激光束所制得聚氨酯超细纤维的平均直径为2.4μm，变异系数为8%。

Takasaki等[3]则采用激光加热电纺与空气灌吹相结合的方法制备了TPU超细纤维，并探讨了诸如空气流速和空气温度等电纺条件对纤维直径和分子量的影响。结果表明，虽然在各个空气温度下纤维直径都随着空气流速的增加而减小，但当空气流速大于15 NL/min时，纤维直径是增加的。另外，随着空气温度的增加，纤维直径增加。随着空气流速的增加，纤维直径的变化趋于增大，这可能是由于热降解而使纤维的分子量降低所致。在空气流速为15 NL/min、空气温度为25 ℃时，获得直径为0.9 μm、直径变异系数为15%的最薄且最均匀的纤维，并且，纤维的分子量下降也最小。另一方面，Hunley等[4]还基于熔融混合的TPU/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料，通过电纺方法制备了MWCNTs质量含量为10%的纳米尺度的纤维。电镜观察结果表明，碳纳米管甚至在很高的MWCNTs浓度下都高度取向渗透到纤维中。

1.2溶液电纺

溶液电纺是将TPU先用溶剂溶解成溶液，然后将此溶液置于电纺机的进料容器中，TPU溶液在电场作用下形成喷射细流，凝固后在接收装置上形成纤维。Cay等[5]曾考察过溶剂混合物对电纺TPU纳米纤维形态的影响。所用溶剂是N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)和乙酸乙酯(EA)。与TPU-DMF体系相比，TPU-DMF/THF和TPU-DMF/EA溶液能较好地制得纳米纤维。纤维直径随着THF体积分数的增加而增加。当DMF/THF的混合比为50∶50和40∶60时，纤维与相邻的纤维发生融合，电纺受限，这应归因于THF的低电导率和低沸点，所配制溶液的高粘度所致。另一方面，90∶10和80∶20的DMF/EA溶液生成较小的纤维直径。因此，用10%或20%的EA来稀释TPU溶液对电纺纤维具有正面效果。而徐家福等[6]还研究了聚氨酯在几种常见有机溶剂中的溶解性能，寻求静电纺丝最佳溶剂及配比，并用电纺法制备纳米级聚氨酯纤维膜。通过改变共混溶剂的质量比、纺丝液的浓度、纺丝电压、挤出速度和接收距离，分析了各因素对纤维形貌结构的影响。发现DMF/THF共混溶剂配比为1∶3时，聚氨酯纺丝液电纺效果佳；在纺丝液浓度8%～12%、纺丝电压12～30 kV、接收距离10～30 cm范围内，能纺制出纤维直径分布在800～1 500 nm之间的聚氨酯纳米纤维非织造布。

Zhang等[9]则以DMF作溶剂，胶体SiO2为Si源，采用溶液电纺技术制备了力学性能良好的TPU/ SiO2纳米复合纤维。结果表明，纤维的平均直径约为0.8 μm，纤维中所含SiO2为0～10%，并且在所有纤维表面都被发现有SiO2纳米颗粒，但与纤维表面富集SiO2纳米颗粒不同，SiO2纳米颗粒在纤维中却分散很均匀。另外还发现，SiO2纳米颗粒的导入有显著的增强效果。周胜之等[10]则曾讨论了电压、接收距离、挤出速度对静电纺丝聚氨酯纤维形态的影响，在共混溶剂DMF/THF为1∶2、浓度为8%、电压为30 kV，挤出速度为6 mL/h、接收距离为15 cm条件下，采用电纺法制备了聚氨酯/多面体倍半硅氧烷(POSS)复合纤维膜，研究了POSS对其形态、力学性能以及热稳定性的影响。结果表明，加入POSS后，聚氨酯纳米纤维的直径增加，玻璃化转变温度(Tg)和起始分解温度比纯聚氨酯分别提高了约15 ℃和22 ℃，并且其力学性能也有所改善。

Peng等[11]还将TPU与聚甲醛(POM)共溶于丙醇溶剂中，配制成质量分数为10%～30%的电纺溶液，由此制得了电纺复合纤维。结果表明，纤维直径随着TPU含量的增加而增加，从接近POM纤维的0.68 μm增加至POM/TPU配比为7∶3时所得共混纤维的0.92 μm，这可归因于溶液粘度增加所致。并还发现，所制得电纺复合纤维呈现核-壳结构，主体成分POM为纤维核芯层，而次要成分TPU为外壳层。而王琳纲等[12]还以六氟异丙醇(HFIP)作为蛛丝蛋白/聚氨酯的共溶剂，采用电纺法制备蛛丝蛋白/聚氨酯纳米纤维。结果发现，制得的纤维表面均匀，没有显著的相分离；并且，将所得纤维膜在乙醇/水溶液中后处理后，纤维膜的力学性能、拉伸强度、断裂伸长率得到很大改善。

另外，同轴电纺技术是一种较为特殊的溶液电纺方法，即通过两种聚合物溶液的电纺来获得具有壳-芯结构的电纺纳米纤维。Chen等[13]用这种方法制备了胶原为外层或壳，TPU为内层或芯的一系列复合纳米纤维。而另一方面，Zhang等[14]则是在DMF-THF(4∶6)混合溶剂中用TPU与3-aminopropyltriethoxysilane (APS)共电纺方法制备了胺功能化的TPU电纺纤维，用这种方法制得的纤维，其纤维表面的胺基团数目是可控的。测试结果表明，纤维的平均直径随着APS增加而减小。

2主要应用

2.1医用支架材料

聚氨酯电纺纤维在医用支架方面有很好的应用前景。Mi等[15]曾用软硬TPU及其共混物，通过电纺制备了具有各种性能的支架材料。结果表明，硬TPU比例的增加，提高了支架中的硬段含量，由此导致其疏水性获得提升，进而使所有的蛋白质吸附都减少。Hou等[16]则将TPU与聚(l-丙交酯-co-己内酯)(P(LLA-CL))按不同混合比共混，通过动态液体电纺制备了一系列支架，两种生物大分子是分散在HFIP中。Theron等[17]还探讨了TPU电纺支架的改性和交联问题，所得出的结论是TPU的粘弹性可经改性及随后的交联来改善。这种改性交联的电纺材料作为血管及其他多孔支架，可以减少滞后和蠕变，以防止动脉瘤扩张。

Huang等[18]则设计制备了一种可用于血管和神经修复的TPU-胶原-壳聚糖复合的新型电纺支架。结果发现，这种电纺支架具有良好的生物相容性。Chen等[19]还通过同轴电纺方法制备了TPU/胶原复合支架，这种电纺纤维完全有可能有效地用作组织工程的替代材料和功能生物材料。

Akduman等[20]则将萘普生(NAP)-环糊精(CDs)引入，制备了药物缓释用TPU电纺支架。NAP是一种非类固醇抗炎药，通常用作治疗疼痛、炎症和发烧药物，将其置于可溶性更好的CDs分子的空腔中，使药物达到分子封装，这样就可提高药物的溶解度。Mi等[21]还将羟基磷灰石(HA)与TPU复合制备了骨组织工程用电纺支架，并考察了TPU特性和HA颗粒尺寸对支架物理性能和细胞相容性的影响。结果发现，这种电纺支架具有较好的物理性能和良好的细胞相容性，可望在骨组织工程中获得应用。

孟洁等[22]采用电纺法制备纤维直径为300～500 nm的多壁碳纳米管/聚氨酯复合材料，以无纺膜材料作为细胞支架，选择在促进组织修复和再生中起重要作用的成纤维细胞株作为实验细胞。结果发现，无纺膜中的纳米纤维网络结构和多壁碳纳米管成分不仅能够显著促进细胞的粘附和增殖，而且有利于细胞的迁移和聚集；另外，生长在多壁碳纳米管/聚氨酯无纺膜支架上的细胞可能通过旁分泌方式将某些生物大分子分泌到细胞外液中，经局部扩散作用于在其他材料上生长的细胞，促进其增殖。而Jing等[23]还将石墨烯与TPU复合制备了血管系统的电纺支架。结果表明，这种电纺支架具有良好的生物相容性，作为血管移植物来使用具有很大的潜力。

2.2伤口敷料

用TPU制备的伤口敷料，尤其是呈多孔结构的电纺膜，目前无论是科学方面还是商业上都受到了极大的关注。Hacker等[24]曾开发了一种功能化原纤结构的熔融电纺TPU 用于抗细菌伤口敷料，熔融电纺的好处是消除了溶液电纺中溶剂的毒性影响。TPU被加工成微米范围的多孔纤维网络，纤维表面用聚乙烯醇(PEG)和银纳米粒子(nAg)改性，可提高其湿润性和抗菌性能。结果发现，nAg被成功地结合在纤维结构表面，这种PEG改性且带有nAg的TPU熔融电纺结构对葡萄球菌和大肠杆菌具有优良的抗菌效果。此外，与未改性的TPU相比，经nAg和PEG改性的TPU具有更好的吸水能力。并且，对成纤细胞没有毒性。因此，这种用nAg和PEG改性的TPU熔融电纺材料很有希望用作抗菌且保湿的伤口敷料。

2.3锂电池电解质材料

Wu等[25]采用TPU与不同比例的聚偏氟乙烯(PVDF)(80∶20，50∶50，20∶80)复合的方法，在室温下，用9%的聚合物溶液经电纺制备了锂电池用的新型高性能凝胶聚合物电解质(GPE)膜。结果表明，用TPU/PVDF按50∶50混合比所得的GPE，其具有的最大离子电导率为3.2×10-3S/cm(室温下)，相对于Li+/Li的电化学稳定性可达5.0 V。并且，就LiFePO4电池来评估，其初始放电容量为168.9 mAh/g。而Tang等[26]还将TPU和聚苯乙烯(PS)掺杂到PVDF中，通过电纺法制备了纳米纤维膜，并在电解液中激活后得到相应的复合凝胶聚合物电解质(GPE)。结果表明，基于TPU/PVDF/PS制得的GPE呈现出5.46 mS /cm高的离子电导率、6.3 V的电化学稳定窗口、169.5 mAh/g的初始放电容量(这大约是LiFePO4理论容量的99.9%)。并且，TPU/PVDF/PS电纺膜还具有很高的拉伸强度(12.8±0.3)MPa和断裂伸长率(99.4±0.2)%。

Zhou等[27]则基于TPU/聚(偏氟乙烯-六氟乙烯)(PVDF-HFP)，采用电纺法制备了一种新型的多孔凝胶聚合物电解质(GPE)。结果表明，制得的GPE具有较大的离子电导率为4.1×10-3S/cm，而在室温下相对于Li+/Li的电化学稳定性可达5.5 V。另外，以Li/PE/LiFePO4电池来对凝胶聚合物电解质作评估，其初始放电容量为168.8 mAh/g。并且，制得的TPU/PVDF-HFP膜还具有高的拉伸强度(8.4±0.3)MPa和断裂伸长率(118.7±0.2)%。而Peng等[28]也用TPU/ PVDF-HFP，通过电纺法制备了锂离子电池用的高性能凝胶聚合物电解质膜，TPU与PVDF-HFP的质量比为1∶1。结果表明，就室温下10%电解质溶液而言，最高离子电导率为6.62×10-3S/cm，而拉伸强度和断裂伸长率分别可达(9.8±0.2)MPa和(121.5±0.2)%。就带GPC的Li/PE/LiFePO4电池来说，可具有163.49 mAh/g初始放电容量，并且50次循环后仅表现出5.5%的微衰减。

2.4形状记忆材料

形状记忆材料是指能够在外界条件(如光、热、电、磁、化学环境等)刺激下发生形状的变化并保持该暂时形状，而再次施加刺激条件时能够回复到原始形状的一类材料。形状记忆材料作为集感应与驱动于一体的智能材料，在医学、生活、工业、航天领域具有潜在的应用价值。Alhazov等[29]曾研究过TPU的电纺致形状记忆效应，并认为这种电纺所致形状记忆效应是TPU的粘弹特性的形状记忆效应，因此，TPU电纺材料可作为形状记忆材料来开发利用。

陈辉玲等[30]也采用溶液直接成膜法和电纺法分别制得形状记忆聚氨酯本体薄膜和具有微结构的电纺薄膜，将其经过弯曲变形，测定形变后2种薄膜在空气中响应回复情况的差异。从时间-形状回复率曲线测试得知，电纺薄膜先响应回复，且响应回复的时间是本体薄膜用时的1/3，达到6 s。并通过热分析测试发现，两种薄膜的熔融温度相差小于2 ℃，熔程均为30～50 ℃，因此认为这两种材料在形状记忆性上所存在的差异主要由于薄膜不同的微结构造成的。

2.5吸声材料

纤维材料因其具有良好的吸声性能而常被用作吸声材料，而电纺纤维是其重要的发展方向之一。贾巍等[31]曾以聚氨酯为原料制备了电纺纳米纤维膜，并分析了纳米纤维膜的基本参数及吸声性能，并与PU多孔膜和PU流延膜进行了对比。结果表明，在相同面密度和空腔条件下，孔径较小且分布均匀的PU纳米纤维膜的最大吸声系数略小于PU多孔膜，但显著大于PU流延膜；PU纳米纤维膜的共振频率和最大吸声系数的实际测试值与一般多孔膜共振材料的理论计算值相符，因此PU纳米纤维膜中纤维的振动等作用对其共振频率和最大吸声系数无影响或影响很小。另外，在PU纳米纤维膜后添加非织造材料能使其最大吸声系数显著提高，并使共振频率向低频方向移动。

2.6压阻敏感性材料

另外，压阻敏感性材料也是目前所探讨的TPU电纺纤维的一个可能应用方面。俞平等[32]曾利用电纺技术制备了TPU/多壁碳纳米管(MWNTs)复合纳米纤维，并通过平行板接收装置实现纤维的定向排布。测试了纤维压阻敏感性随MWNTs含量的变化规律，与浇注法制备的TPU/MWNTs膜的压阻敏感性进行对比分析。结果表明，MWNTs质量分数仅为2.91%时，纤维就表现出了最佳的压阻特性 (Gauge factor≈11.4)，比同质量分数下膜的压阻特性(Gauge factor≈2.6)有较大的提高，同时在8%的拉伸应变内电阻的相对变化量与应变值维持良好的线性关系，其线性相关性优于复合膜。

3结语

随着纳米技术的发展，电纺技术近年来得到高度的重视，从而发展成为获得聚合物微/纳米纤维的一种重要制备方法。迄今为止，电纺法制备TPU微/纳米纤维作为此领域的重要研究方向，已取得了长足的进步，并展示了良好的发展前景。可以预料，随着这方面研究的不断深入，将会在许多领域获得更好的实际应用。

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Progress in preparation of TPU micro/nano fibers by electrospinning

Zhou Chengfei

(BeijingResearchCenterforRadiationApplication，BeijingKeyLaboratoryofRadiation

AdvancedMaterials,Beijing100015,China)

Abstract:In this paper, the research status of melt electrospinning method and solution electrosping method involved in the electrospun thermoplastic polyurethane (TPU) system were introduced. The research progress in the application of the electrispun TPU in medical scaffold materials, wound dressing, lithium battery electrolyte, shape memory material, sound absorption material, piezoresistive sensitive materials were summarized.

Key words:electrospinning； thermoplastic polyurethane；melt electrospinning；solution electrospinning；micro/nano fibers

中图分类号：TQ 323.5

文献标识码：A

文章编号：1006-334X(2016)01-0031-05

作者简介：周成飞(1958-)，安徽绩溪人，研究员，主要从事高分子功能材料及其射线改性技术研究。

收稿日期：2016-01-18