高颖颖

(河南工业技师学院, 河南 郑州　450007)



高颖颖

(河南工业技师学院, 河南 郑州450007)

摘要：采用Gleeble-1500D热模拟试验机对Cu-Cr-Zr-Ag合金进行热压缩试验,研究了Cu-Cr-Zr-Ag合金在不同应变速率和变形温度的流变应力行为、微观组织演变和动态再结晶机制,利用光学显微镜(OM)研究了Cu-Cr-Zr-Ag合金的压缩速率、形变温度对合金微观织构的影响.结果表明:在压缩速率为0.001～10 s-1的区间内,Cu-Cr-Zr-Ag合金存在近稳态流变特征,即流变应力随温升及压缩速率的降低而变小.形变温度越高,越能促使再结晶形核,压缩速率越低,越利于动态再结晶充分发生.

关键词：Cu-Cr-Zr-Ag合金; 高温压缩; 动态再结晶; 微观组织;稳态流变

随着微电子工业的日新月异,集成电路凸显出高密度、微型化的发展趋势,电路印制材料的功耗与散热能力,对其整体性能影响越来越显著.引线框架作为集成电路的支撑骨架,能将电路中大量的接头从封装体内引导出来,可为集成电路或混合电路模块提供安全的工作环境[1-3].诸上条件要求,拥有较高强度指标、良好导电性能的材料才是用作设计和制备引线框架的首选.

迄今为止,已经得到应用的铜基引线框架材料共有90多种,其发展过程经历了三代[4]:Cu-Fe-P系合金为第一代,为中强高导电系列的代表材料,比较知名的牌号有日本神户制钢所研制的KFC,其500 MPa的极限抗拉强度,导电率可达87 %IACS;Cu-Ni-Si系合金为第二代,为高强中导系列,KIFl85合金是典型的代表牌号,也是由日本神户制钢所研发,其以牺牲导电率,来获得硬度的大幅度提升,显微硬度HV高达260,导电率却低至30 %IACS;Cu-Cr-Zr系合金为第三代的杰出代表,属高强高导系列合金,不低于600 MPa的极限抗拉强度,导电能力也在80 %IACS以上.迄今为止,已知开发的Cu-Cr-Zr系合金共有10多种,NKl20和OMCL-1系列为其典型代表,与前两代相比,具有更好的导电性能和强度指标.

本文研究所采用的合金是在Cu-Cr-Zr合金基础上添加微量合金元素Ag,通过真空熔炼法制备而成.通过观测试验合金微观组织演化进程中的动态再结晶行为,获得合金热压缩变形中流变应力与压缩速率以及形变温度间的相关性,从而为该合金在实际工艺中加工制度的制定提供理论支撑.

1试验材料与方法

熔炼试验合金,使用设备为10 kg中频感应熔炼炉,浇铸温度为1 200～1 250 ℃.合金成分最终确定为Cu-0.8Cr-0.3Zr-0.2Ag.固溶处理采用型号为RSS-1200型箱式电阻炉,工艺设定为900 ℃×1 h,结束后立即水冷,以固定其固溶态金相.利用小圆柱体形状且尺寸为φ8 mm×12 mm的压缩样品,以便进行高温等温单道次压缩试验.温度和应变速率的试验设定点分别为650,750,850,900 和950 ℃,0.001,0.01,0.1,1和10 s-1,变形量约为60%(真应变).试验设定的升温速率为10 ℃/s,至950 ℃时,保温5 min.随后以设定温度点和应变速率点进行压缩,金相组织的观察拍照使用的是OLYMPUS PMG3型显微镜.

2试验结果与分析

2.1Cu-Cr-Zr-Ag合金流变应力分析

将采集的Cu-Cr-Zr-Ag合金的应力、应变值通过ORIGIN软件,绘制成真应力-真应变曲线并示于图1.可以明显看出,当固定压缩速率不变时,温升会使合金的流变应力及峰值均减小;而在同一形变温度下,加快压缩速率,流变应力及峰值上升明显,表明合金材料具有正的变形速率敏感性.

从图1中还能明显看到,针对不同的变形条件,Cu-Cr-Zr-Ag合金呈现出不同程度的应变软化特点.首先,压缩初始阶段,如变形温度为650 ℃、压缩速率为0.01 s-1时,流变应力曲线表现为极速的攀升趋势,说明此时加工硬化占据主导地位;随后,变形量继续加大,流变应力增速放缓,进入稳态流变,说明此处平衡状态是动态再结晶与软化效应加工硬化效应的共同作用,如图1(c)中750 ℃时的曲线.这是由于低温条件下,热激活作用较弱,位错越过其运动过程中遇到的各种障碍需要借助更大的外应力,所以流变应力随之升高[5].而高压缩速率下,位错数量不断增加,且运动中发生缠结、塞积的概率增大,这是导致流变应力增大的主要原因.同时合金瞬时内动态再结晶软化来不及完成,材料进入稳态流动阶段较为困难,如图1(a)中高压缩速率为10 s-1时的曲线.

图1　不同变形条件时Cu-Cr-Zr-Ag合金的

2.2形变温度对Cu-Cr-Zr-Ag合金微观织构的影响

从图2中可以观察到,合金在热变形过程中,温度对其微观织构演化具有较强的影响.在较低温度时,如650 ℃,晶粒受到压力而被压扁,视野内多数是大变形后的纤维条纹状的晶粒,如图2(a)所示,图中没有动态再结晶晶粒的出现.当在750 ℃的设定温度点时,少许细小的再结晶晶粒已在晶界处开始出现,如图2(b)所示,此时动态再结晶开启形核进程.但在该温度下仍有大量的变形晶粒.当温度升至850 ℃时,新产生的再结晶晶粒逐渐取代已被压碎的晶粒,如图2(c)所示,晶界开始变得模糊不清.从900 ℃时的金相组织可以看出,视野内的原始晶粒位置基本上已完全被细小且等轴的晶粒所占据,如图2(d)所示,说明此时已经有完全的动态再结晶的迹象.当温度升至950 ℃时,如图2(e)所示,动态再结晶晶粒尺寸已明显变大,可以看出金相结构多为均匀分布的等轴晶粒.结合图1中所示的真应力—真应变曲线特点,可以看到材料在热压缩过程中的微观织构演化和与其流变应力变化规律是一一对应的.

要实现动态再结晶行为的顺利发生,必须要有足够高的形变温度来激活原子进行迁移[6].图2(a)中未观察到动态再结晶行为发生,就是因为相对较低的形变温度,对原子的扩散和晶界的移动以及位错的迁移有着抑制作用.当温度比较高,如达到900 ℃时,高温效应促使了合金热激活作用的增强,同时原子的扩散以及位错的运动和晶界的迁移能力也都得到加强,即使在这个过程中合金的动态回复作用也大幅度增强,但是,动态再结晶的形核和长大还是占据了主要地位,如图2(d)和图2(e)所示.

图2　Cu-Cr-Zr-Ag合金的高温变形组织

2.3压缩速率对Cu-Cr-Zr-Ag合金微观织构的影响

图3为Cu-Cr-Zr-Ag合金在形变温度为950 ℃、压缩速率为0.001~10 s-1条件下的微观织构.由图3可知,压缩速率在整个热压缩过程中对合金的组织转变也有着比较明显的影响.在温度固定时,提高压缩速率,晶粒尺寸反而变得更小.这是由于高压缩速率变形时,压缩速度过快以致位错来不及合并重组,致使材料内部缺陷明显变多,再结晶的核心增加,形核数量也增多,所以动态再结晶的晶粒尺寸变得细小,如图3(b)和3(d)所示.当压缩较为缓慢时,可以看出,动态再结晶的晶粒会比在高应变速率变形时优先长大.因为高压缩速率致使原子扩散短时间内遇到了阻碍,而晶粒的形核及长大需要一定的孕育期,孕育期又与原子的扩散速率联系密切[7].从图3(a)可以看出,在此条件下变形,合金的动态再结晶已经完全发生.压缩速率越小(0.001 s-1),晶粒越有充裕的时间进行形核并迅速长大.从图3(b)和3(c)可以看出,合金在此变形条件下,也都有完全的动态再结晶的迹象,并且晶粒均已成长;压缩速率越小时,再结晶长大的现象越显著.

图3　不同压缩速率时Cu-Cr-Zr-Ag合金在

3结论

(1) 形变温度和压缩速率是影响Cu-Cr-Zr-Ag合金流变行为比较显著的因素.固定压缩速率,提高形变温度,其流变应力越低;固定形变温度,提高压缩速率,其流变应力有上升趋势.

(2) 升高形变温度,减小压缩速率,对Cu-Cr-Zr-Ag合金动态再结晶的发生有促进作用;形变温度为950 ℃,压缩速率为0.001 s-1时,合金微观织构已发生完全的动态再结晶.

参考文献:

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[7]Deng Y,Yin Z M,Huang J W.Hot deformation behavior and microstructural evolution of homogenized 7050 aluminum alloy during compression at elevated temperature[J].Materials Science and Engineering A,2011,528(3):1780-1786.

Research on High Temperature Rheological Behavior and Texture Evolution of Cu-Cr-Zr-Ag Alloy

GAO Yingying

(Henan Industrial Technician Institute, Zhengzhou 450007, China)

Abstract：Flow stress behavior,microstructure evolution and mechanisms of dynamic recrystallization of Cu-Cr-Zr-Ag alloy were investigated via compressive tests with Gleeble-1500D thermal-mechanical simulating tester under different deformation temperatures and strain rates.The OM was used to study the effect of deformation temperature,compression rate on the microstructure of Cu-Cr-Zr-Ag alloy.The results showed Cu-Cr-Zr-Ag alloy had rheological characteristics of nearly steady-state when the compression rate was between 0.001-10 s-1,that is to say,flow stress decreases with the increase of temperature and the decrease of compression rate;the higher the deformation temperature is,the more the chances of recrystallization-nucleation are and the lower the compression rate is,which makes dynamic recrystallization more likely to happen.

Keywords：Cu-Cr-Zr-Ag alloy; high temperature deformation; dynamic recrystallization; steady flow stress

中图分类号：TG 146.1

文献标志码：A

作者简介：高颖颖(1979—),女,硕士,讲师,主要从事材料加工方面的研究. E-mail: 23406634@qq.com

基金项目：国家自然科学基金(51101052);河南省高等学校青年骨干教师资助计划(2012GGJS-073);河南省教育厅自然科学研究计划(2011B430013);河南科技大学青年科学基金(2011QN48)的研究

收稿日期：2015-10-12