张　扬，邹佳智，张昌昌，杨星法，庄吕超，张立庆

(浙江科技学院 生物与化学工程学院，杭州 310023)



张扬，邹佳智，张昌昌，杨星法，庄吕超，张立庆

(浙江科技学院 生物与化学工程学院，杭州 310023)

摘要:采用微波辐射溶胶-凝胶法制备纳米级/TiO2催化剂，以丙酸与正戊醇的酯化反应为探针反应，探究催化剂制备条件对催化活性的影响。并且采用Hammett指示剂法、BET法、XRD和TEM进行表征。结果表明，催化剂的最佳制备条件为乙酸12 mL，无水乙醇10 mL，去离子水4 mL，微波辐射功率500 W。在常规加热条件下，当酸醇摩尔比为1∶1.3，催化剂用量为0.7 g，反应时间为2 h时，产率为98.11%。该方法制备得到的催化剂酸强度H0≤-13.16，为固体超强酸，催化剂比表面较大，其中TiO2为锐钛相，且分布比较分散。

关键词:丙酸正戊酯；固体超强酸；微波辐射；溶胶-凝胶法

丙酸正戊酯是具有甜的水果香气的无色透明液体，主要用于调合油漆和用作工业溶剂，还用于食用和酒用香精的配方中。其经典的合成方法是用浓硫酸催化，由丙酸和正戊醇酯化来合成的[1]。此方法虽工艺比较成熟，但由于硫酸酸性很强，易引起副反应，而且会严重腐蚀设备并造成环境污染。因此，用固体超强酸代替浓硫酸进行催化合成丙酸正戊酯具有环保意义。微波作为现代新型的加热方式，具有明显的优点，如加热迅速、均匀、不存在温度梯度，可以使许多体系加快反应速率。Komarneni 等[2]采用微波-水热法来制备纳米级TiO2，其具有加热迅速，微粒结晶速率较大，且节省能量等优点。笔者以钛酸四丁酯为钛源，用微波辐射溶胶-凝胶法制备纳米级TiO2固体超强酸催化剂，并用于催化合成丙酸正戊酯，以探究催化剂制备条件对催化活性的影响，同时对催化剂的表面结构和形态形貌等进行表征。……