王晓春,陶 静,李铁纯

(1.鞍山师范学院 化学与生命科学学院，辽宁 鞍山 114016;2.国家地质实验测试中心，北京 100037)

高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A

王晓春1,2*,陶 静1,李铁纯1

(1.鞍山师范学院 化学与生命科学学院，辽宁 鞍山 114016;2.国家地质实验测试中心，北京 100037)

建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取，Sep-pak C18固相萃取柱净化后，在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为X Bridge C18反相柱(150 mm × 2.1 mm × 3.5 μm)，流动相为梯度变化的甲醇和水溶液。在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50～200.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.998)，方法检出限(S/N≥3)为1.80～10.0 ng/kg。在1.0～40.0 μg/kg 添加水平内，平均加标回收率为73.8%～106.9%，相对标准偏差(RSD)为5.8%～11.2%。采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA，得到理想的分析效果。

加速溶剂萃取；高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)；农田土壤；六溴环十二烷(HBCDs)；四溴双酚A

六溴环十二烷(C12H18Br6，简称HBCDs)是一种高溴含量的脂环族添加型溴代阻燃剂，可按照一定比例添加在发泡聚苯乙烯、聚丙烯以及其它苯乙烯树脂和不饱和聚酯树脂中，在电器、针织物、粘合剂和涂料等领域应用较广泛，具有用量低、阻燃效果好、对材料物理性能影响小等特点。在阻燃剂产品中，HBCDs的使用量仅次于十溴联苯醚和四溴双酚A(TBBPA)[1-3]。商品化的HBCDs 由3 种非对映异构体(α，β，γ-HBCD)组成，其中γ-HBCD在混合物中所占比例最大(约占78%)[4]。HBCDs在自然环境中相当稳定，不易被降解，能够在环境中长期积累、迁移和转化，具有一定的慢性或亚毒性，可导致老鼠肝脏增重、甲状腺增大等，已被列入“斯德哥尔摩公约”优先控制POPs候补名单。……