吴睿清，梁欣然，李 伟，刘玉灿

(西安建筑科技大学 环境与市政工程学院，陕西 西安 710055)

反相固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪同时测定污水中9种卤乙酸的方法研究

吴睿清，梁欣然，李 伟*，刘玉灿

(西安建筑科技大学 环境与市政工程学院，陕西 西安 710055)

使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(RSPE UPLC-MS/MS)联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸(HAAs)的分析方法。研究表明：ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰，样品pH值调至2.5能有效消除无机离子对HAAs离子化的影响；采用HSST3(2.1 mm×100 mm)色谱柱，以甲醇和0.000 5%甲酸为流动相，可在15.0 min内将9种HAAs分离且效果良好。采用优化后的程序建立标准曲线，9种HAAs的线性范围为0.5～100 μg/L，相关系数(r2)为0.999 7～0.999 9，检出限和定量下限分别为0.02～0.26 μg/L和0.05～0.86 μg/L，日内和日间相对标准偏差分别为1.4%～10.0%和1.7%～10.0%。3个污水处理厂出水在2.5 μg/L和10 μg/L的加标浓度水平下，回收率为85.2%～107.8%。该方法能够满足污水处理厂出水中9种HAAs的检测要求。

卤乙酸；超高效液相色谱-串联四极杆质谱；二级出水；固相萃取

氯和氯胺常被用于饮用水和城市污水处理厂二级出水的消毒，但其在消毒过程中可与水中有机物(NOM或EfOM)发生反应，生成对人体有害的卤代消毒副产物(DBPs)[1-3]。大量研究表明，卤乙酸(HAAs)是仅次于三卤甲烷(THMs)的第二大类DBPs，其浓度约占DBPs总量的13%，但致癌风险占总致癌风险的91.9%以上[4]。常见的HAAs有一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、溴氯乙酸(BCAA)、一溴二氯乙酸(BDCAA)、二溴一氯乙酸(DBCAA) 9种。

我国和美国的HAAs标准检测方法均采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)[5-8]，但由于HAAs具有强极性和难挥发性等特点，常需利用液液萃取对卤乙酸进行富集，然后进行衍生化处理。……