水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析
2016-04-13张新忠赵悦臣罗逢健陈宗懋崔新仪楼正云
张新忠,赵悦臣,罗逢健,陈宗懋,崔新仪,周 利,楼正云
(1.中国农业科学院茶叶研究所 农产品质量安全研究中心,浙江 杭州 310008;2.农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江 杭州 310008;3.天津农学院 园艺园林学院,天津 300384)
水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析
张新忠1,2*,赵悦臣3,罗逢健1,2,陈宗懋1,2,崔新仪3,周 利1,2,楼正云1,2
(1.中国农业科学院茶叶研究所 农产品质量安全研究中心,浙江 杭州 310008;2.农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江 杭州 310008;3.天津农学院 园艺园林学院,天津 300384)
采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或PestiCarb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为:ChromegaChrial CCA色谱柱,流动相采用CO2-异丙醇(95∶5),流速2.0 mL/min,动态背压13.79 MPa,柱温30 ℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1)溶液。结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。
手性对映体;残留分析;腈菌唑;超高效合相色谱;四极杆飞行时间质谱
手性(Chirality)是指物质的本身立体空间结构左右对称呈镜像,但不能完全重合,是自然界本质属性之一,如同人类的左右手,相似又不能重叠,具有这种属性的异构体互为对映体(Enantiomer)。……
