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《仪器分析技术》课程的教学改革

2016-03-12王文昌

广州化工 2016年22期
关键词:单晶化合物仪器

王文昌,王 昕,刘 莉

(常州大学分析测试中心,江苏 常州 213164)



《仪器分析技术》课程的教学改革

王文昌,王 昕,刘 莉

(常州大学分析测试中心,江苏 常州 213164)

仪器分析技术是化学专业中非常重要的基础课程,是一门理论与实验相结合的学科。随着现代仪器的广泛应用和迅速发展,根据《仪器分析技术》原理抽象,内容广泛的特点,我们将理论与实验融会贯通,加大实验课比例。并且探讨了教学内容、方法和考核体系等方面存在的问题并加以改进,有利于激发学生的兴趣,提高学生的参与性和动手能力,培养学生的创造力和综合素质。

仪器分析技术;实验教学;改革探讨

仪器分析技术是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质为基础,来获取物质的化学组成、化学结构及成分含量的一种方法[1-3]。仪器分析在实验检测中的地位越来越重要,样品结构和组成的鉴定都需要依靠仪器的测量,具有快速、灵敏和准确的特点,广泛地应用在材料化学、化学化工、药物分析和食品安全等中。仪器分析得到了大力的普及和推广,已经覆盖了从实验室到工厂产品质量检验科,为了更好地满足现代社会的不断进步发展,仪器也在不断地更新换代,社会对所需人才的要求也越来越高[4]。为了让学生更好的了解仪器的发展、原理和用途,适应社会的发展,本文试图从教学内容、教学方法及考核体系等方面探讨仪器分析技术课程的改革。

1 与时俱进,介绍仪器分析的发展

仪器分析技术是常州大学国际教育交流学院、材料学院和化学化工学院本科生的必修课。它是化学家鉴定化合物组成和结构的重要手段,是一门随科学发展而不断更新的学科。今天,随着科技的进步,对仪器提出了更高更新的要求,仪器的进步,也促进了科技的发展。随着计算机技术的发展,现代仪器的准确度和灵敏度都得到了很大的提高,能够检测更为复杂的化合物,而且仪器自动化程度也增加了,操作更为方便快速。例如,检测化合物结构最基本常用的核磁共振仪,十几年前,做样需手动匀场,这使得测试时间较长,并且需要由专业老师负责管理测试,效率低下。现在,常州大学已有3台核磁共振仪,分别是Bruker 300 MHz、400 MHz和500 MHz核磁。操作自动化,不需手动匀场,并且有了自动进样器,只需把样品用氘代试剂配好,调好程序,选定正确的氘代试剂、扫描次数,就可以一次性测24个样品,晚上也可以自动做样,节省了大量的时间和人力成本,大大提高了测试效率和灵敏度,峰的裂分更为清楚,能够更为准确地鉴别复杂化合物。为了解决复杂体系难以分离和测定的问题,以光谱、色谱和质谱为基础的各种仪器连用、接口和拓展,是当今仪器发展的重点和趋势。此外,我们也给学生介绍仪器的发展历程和世界上最新最先进的仪器,开拓学生的视野,让学生更为深入地了解每种仪器的发展史和用途,适应社会的不断发展。

2 调整教学内容,加大仪器分析技术实验课的比重

仪器分析技术涉及的内容广泛,仪器繁多,每种仪器的检测原理比较抽象,传统的教学方法一般都是理论课为主,大型仪器都比较昂贵,一般都是上百万的仪器,通常以前很少让本科生进行实验,很多学生学完了,连仪器的样子都没见过,更别说动手操作了。这造成教学内容晦涩,学生难以理解。常州大学中爱班的培养目标是旨在锻炼学生的动手能力,提高学生发现问题和解决问题的能力。有些学生是在常大学习3年,最后一年在国外继续深造。仪器分析的特点是仪器操作短时间内难以掌握,我们面向中爱制药班开设的仪器分析课程,分上下两个学期,共有90个学时,原先的课程安排是上学期都是理论知识的学习,下学期是实验课。现在我们是以理论和实验并重的方式,先给学生上2节理论课,让学生对仪器的发展、原理和用途有初步的认识了解。余下的课程带领学生到测试中心大型仪器室,让学生参观并了解仪器,老师主要以演示实验为主,介绍仪器的构造、基本操作、用途、分析软件的使用。在最后一次课程中,准备待测样品,学生4人一组,在老师的指导下自己上机动手操作。有了充足的课时做基础,仪器的原理,操作方法和应用,也能讲解的更加清楚透彻。在日常生活中,仪器分析也起着非常重要的作用,特别是食品安全方面,如蔬菜瓜果的农药残留,食品添加剂等。根据中爱制药班班级特色和实际需要,我们重点介绍药物的分离提纯和检测方法,主要开设X-射线单晶衍射,X-射线粉末衍射、气-质连用、核磁共振、场发射扫描电镜、透射电镜、高效液相色谱、高分辨质谱这8个最相关的仪器。国外高校仪器基本上都是开放的,需学生自己动手操作,很少有专人负责测试样品,老师是仪器的管理者,是对仪器进行例行维护和仪器故障问题时解决问题的,而不是仪器的操作者。这样经过实践,我们培养的国教院的学生不管是到国外或留在国内继续深造,还是进入工作单位,都能够自信、快速地投入到学习和工作中。

3 打破传统,专人专项对学生介绍仪器

传统的仪器分析技术课程,由一个老师负责讲解这8个仪器原理和应用。我们打破传统,与其让一个老师教授自己不擅长的课,还不如让分析测试中心各个负责仪器的老师合作,联合授课。仪器分析技术这门课程分为6个老师负责,每种仪器都由测试中心的每位专职老师向学生介绍自己管理的仪器。这种方式,每位专职老师对自己管理的仪器有着充分的认识了解,经验丰富,充分了解每台仪器的安全问题、基本构造、检测原理、样品的规格和使用范围,以及软件分析处理数据。老师们运用多媒体技术,通过图片或影片的方式,结合仪器运用过程中有趣的小事列,将难以理解的基本原理和构造生动活泼地传递给学生,能够更加全面地向学生讲解、演示实验,也极大地调动了学生的积极性,有利于学生创造思维的培养。例如X-射线单晶衍射仪,顾名思义,就是产生的X射线照射到晶体上,所产生的衍射图。X射线,是一种波长很短的电磁波,医生通常用它来透视人体,而物理学家用它来分析晶体的结构。当X射线穿过晶体之后,会形成衍射图样一种特定的明暗交替的图形。不同的晶体产生不同的衍射图。我们学校测试中心的单晶衍射仪,是由高压产生的电子束轰击阳极靶产生X射线,照射在被测单晶样品上,得到衍射点的方向和强弱[5]。然后再把这些图结合起来,通过软件分析转化,就能得到化合物的空间立体结构和键长键角。这样一个宏观的肉眼观察到的单晶,转化成了微观的化合物的结构。这在药物学、医学、分子生物学、矿物学和材料科学等方面有广泛的应用。20世纪50年代,沃森和克里克利用DNA分子的单晶,通过X-射线衍射分析的图像,结合化学规律,推算出DNA分子呈双螺旋结构,开启了分子生物学时代,使遗传的研究深入到分子层次,“生命之谜”被打开,人们清楚地了解遗传信息的构成和传递的途径。沃森和克里克于1962年得到了诺贝尔医学生理学奖。此外,一种新药的上市,必须要确定该药物的结构,如果是手性药物,则要确定并分离该药物的构型,如左旋或右旋体,培养晶体并得到该化合物的单晶衍射图,结合高分辨质谱和X-射线粉末衍射,是获得该药物构型最直接的手段。课堂上,我们准备了几瓶含有不同金属的配合物晶体,同一配体所含金属不同,显现的颜色也各不相同。我们安排学生4人一组,先让学生在显微镜下观察认识什么是好的单晶,挑选出一个表面光滑大小合适的单晶,在老师的指导下,自己动手正确地把晶体粘贴到铜棒上,然后上机测试扫锚,收集数据。

4 建立多元化考核体系

目前,一般实验课的考核是以学生的实验预习、操作水平和课后实验报告三部分结合给出最后实验成绩。我们仪器与分析技术是一门实践性很强的课程,不仅仅是针对每一个实验仪器,而是对这些仪器的充分认识了解,综合运用。在考核体系中除了有操作水平和实验报告外,还增加了学生方案设计及分析的能力,指导学生自主学习,而不是简单地重复已知实验。一个未知化合物的结构,通常需要几种仪器结合起来才能确定,仅靠单一仪器不能确定。在最后的实验考核中,我们给出一个未知化合物,知道它的初始反应物,请判断该化合物的化学结构。这需要学生针对一个实际问题,通过查阅文献,结合自己的知识,设计一个合理的分析方法。一般情况下,一个未知化合物的结构的确定,需要红外、高分辨质谱和核磁H谱,C谱这四大谱图。首先通过参考该未知化合物的红外谱图和初始反应无,得到其官能团,然后用高分辨质谱得到该未知物的分子量,与核磁共振H谱,C谱结合起来,就能得到化合物的准确结构。在整个过程中,学生是实验活动的主体,充分调动了学生学习的积极性、主观能动性和调研相关参考文献的能力。

5 结 语

《仪器与分析技术》是一门内容丰富、实践性强、更新发展快的课程,教学改革是一项长期而艰巨的任务。这需要我们老师不断地扩充知识,了解适应时代变化的分析手段和分析要求,坚持教学与科研相结合,使仪器分析技术达到良好的效果。我们坚持以教育创新精神深化教学改革,培养更多有独立学习能力和解决问题的学生,让学生成为更好的自己,更好地适应社会不断发展、满足社会需求。

[1] 王秀萍,王宪恩.仪器分析技术 [M]. 化学工业出版社, 2003:3-6

[2] 黄一石.仪器分析.2版 [M].北京:化学工业出版社,2008:58-62.

[3] 张培敏,陈恒武,郭伟强,等.仪器分析实验教学初探[J].大学化学,2007, 22(2): 10-12.

[4] 何洋,刘意,黄庆芳.仪器分析实验教学改革初探[J].广东化工,2009,36(4): 204-205.

[5] 陈小明. 单晶结构分析原理与时间.2版[M].北京:科学出版社,2007:32-38.

Exploration on Teaching Reform of Instrumental Analysis Technology Course

WANGWen-chang,WANGXin,LIULi

(Testing and Analysis Center, Changzhou University, Jiangsu Changzhou 213164, China)

Instrumental Analysis Technology is an important basic course in Chemistry, which is a combination of theoretical and experimental subjects. With the wide application and rapid development of modern instruments development, theory and experiment was integrated, the proportion of experimental course according to abstract theory and extensive content was increased. Teaching content, method and check system was discussed, this reform will stimulate students’ interest, improve students’ practical ability and cultivate students’ creativity and comprehensive quality.

Instrumental Analysis Technology; experimental teaching; reform discussion

江苏省材料表面科学与技术重点实验室开放课题(项目编号:KFBM20150004)。

王文昌(1982-),男,硕士,讲师,从事制药与分析化学的教学和研究。

O6-31

A

1001-9677(2016)022-0183-02

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