王锐　李陈雪　胡月　郭玉岩　李永吉

摘要：目的 建立超高效液相色谱法（UPLC）测定青藤散中青藤碱含量的方法。方法 采用UPLC，色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18（2.1 mm×50 mm，1.8 ?m），流动相为乙腈-水-乙二胺（50∶50∶0.25），流速为0.2 mL/min，进样量为2 ?L，于检测波长283 nm处对青藤碱进行含量测定。结果 出峰时间在1 min左右，青藤碱在34.2～2188.0 ng范围内线性关系良好。结论 本研究所建立的方法简便快速、稳定可靠，可用于青藤散中青藤碱的含量测定。

关键词：青藤散；青藤碱；超高效液相色谱法；含量测定

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.03.024

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2016）03-0089-03

Abstract： Objective To establish an UPLC method for the determination of sinomenine in Sinomenine External Applied Powder. Methods The UPLC method was carried out on a C18 column by using acetonitrile-water-ethylene diamine （50：50：0.25） as mobile phase. The flow rate was 0.2 mL/min； the sample quantity was 2 ?L； the detection wavelength was 283 nm. Results The peak time was within 1 min or so. The calibration curve of sinomenine was in the linear range of 34.2–2188.0 ng. Conclusion The method is simple， rapid， stable and reliable， which can be used for the determination of sinomenine in Sinomenine External Applied Powder.

Key words： Sinomenine External Applied Powder； sinomenine； UPLC； content determination

青藤散是以青风藤提取物青藤碱（sinomenine）为原料，以糊精等为辅料制备的治疗类风湿关节炎的外用经皮给药制剂。青藤碱是青风藤抗炎、镇痛、抗风湿作用的主要有效成分[1]。目前，青藤碱的含量测定大多采用高效液相色谱法（HPLC），流动相主要为甲醇-水，出峰时间在10 min左右，这就使进样周期延长，有可能出现样品稳定性存在差异等问题[2]。超高效液相色谱法（UPLC）的速度、灵敏度、分离度分别是HPLC的9、3、1.7倍，缩短了分析时间，同时减少了溶剂用量，降低了分析成本[3]。本试验采用UPLC建立青藤散的质量控制方法，为青藤碱相关的制剂研发、质量控制提供依据。

1 仪器与试药

ACQUITY UPLC H-Class超高液相系统，（上海）Waters 公司，包括四元泵、TUV可变波长紫外检测器、Empower色谱工作站；AB265-S型分析天平，瑞士梅特勒，拓赫机电科技（上海）有限公司。

青藤散，课题组自制，批号20140310、20140311、20140312；青藤碱对照品，中国食品药品检定研究院，批号110774-200206；青藤碱原料药（纯度≥98%），成都曼斯特生物科技有限公司，批号12101704；乙腈（色谱纯），赛默飞世尔科技（中国）有限公司；……