许 翔，王利民，邵亮峰

（宁夏共享能源有限公司，宁夏 银川 750021）

三维氧化石墨烯的制备与表征

许 翔，王利民，邵亮峰

（宁夏共享能源有限公司，宁夏 银川 750021）

石墨烯独特的结构和优异的电子、电化学、光学、热学和机械性能，使其具有广阔的应用前景。但结构完整的石墨烯，反应活性弱,并且石墨烯片与片之间容易产生聚集，使其溶解性降低,这严重影响了石墨烯的进一步研究和应用。而与其相对应的三维石墨烯拥有独一无二的三维网络状结构、优异的电学性能和机械性能，让三维石墨烯在很多领域都具有很大的应用潜力。

石墨烯；氧化石墨烯；三维石墨烯；电性能

1 样品制备

1.1 氧化石墨烯的制备

本实验中的氧化石墨烯运用改进的Hummers方法制备，具体过程如下：

（1）首先，向100mL的锥形瓶中倒入量好的25mL浓硫酸，将其加热至90℃，然后再加入5g过硫酸钾和5g五氧化二磷，不断搅拌，直至混合物完全溶解。

（2）将所得的混合物冷却至80℃，然后加入6g天然石墨粉，出现泡沫，泡沫在30min内逐渐消退。

（3）将混合物在80℃水浴下搅拌加热4.5h，然后将混合物冷却至室温，并用1L去离子水冲洗，将所得的产物在室温下静置过夜。

（4）抽滤所得产物，并用大量的去离子水洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将微孔滤膜上的固体在常温下干燥一天。

（5）将上述产物（预氧化的石墨）放入500mL的三口烧瓶中，然后缓慢地加入230mL浓硫酸和30g的高锰酸钾，其间不停地搅拌，保持温度不高于10℃，直至完全溶解。

（6）使混合物在35℃的水浴下反应2h，然后加入460mL的去离子水（起初，去离子水要缓慢加入，并保证始终在冰浴中进行）,控制三口烧瓶内部溶液的温度低于50℃。……