邢银娟，甘建壮，金娅秋，曾荷峰，马 媛，陶赛详，杨梅英，钱彦林

(贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)

络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定

邢银娟，甘建壮，金娅秋，曾荷峰，马 媛，陶赛详，杨梅英，钱彦林

(贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯柎的不确定度进行了分析与评定，并计算出扩展不确定度。结果表明，测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含柎，扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。

分析化学；不确定度；络合滴定；钯化合物

钯化合物广泛应用于石油化工、精细化工、汽车催化剂、医药、电镀等领域，用作制备催化剂和涂层的前体，是金属钯的一种重要应用形式。随着市场对钯化合物需求量的不断增加，化合物中钯含量的确定更显重要。不确定度评定作为判断测定结果可靠性的方法，对含量确定具有重要的意义。

为保证测定结果的准确性，常量元素的测定通常采用容量(滴定)法或重量法。容量法测定不确定度评定的报道较多[1-2]，贵金属元素测定的不确定度评定也有少量报道[3-4]。化合物中钯的测定采用二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法[5]，本文采用这一方法对系列钯化合物(二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液、硫酸钯溶液)进行测定，并根据规范[6]进行不确定度分析及评定，找出不确定度的主要来源。……