方 卫，冯 璐，李 青，任传婷，王应进，吴庆伟，马 媛，杨晓滔

(1. 贵研检测科技(云南)有限公司，昆明 650106；2. 贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

方 卫1,2，冯 璐2，李 青2*，任传婷1,2，王应进1,2，吴庆伟2，马 媛2，杨晓滔2

(1. 贵研检测科技(云南)有限公司，昆明 650106；2. 贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对 Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%～0.1%，加标回收率为93.25%～117.0%，精密度(RSD)为 0.18%～15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。

分析化学；三苯基膦氯化铑；杂质元素；ICP-AES

三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、医药、化学等领域。其铑理论含量为11.12%，由于铑价格高昂，同时三苯基膦氯化铑中的一些杂质元素可能会影响到催化性能，因此需对三苯基膦氯化铑产品中铑含量[1]及杂质元素进行准确分析。

三苯基膦氯化铑中杂质元素的测定需考虑样品的溶解和测定方法。GB/T 23519-2009[2]中规定的方法是将样品灼烧还原为铑粉，然后采用直流电弧发射光谱测定铑粉中杂质元素含量[3]，然而该方法周期长，精度差，还需消耗高纯铑基体配制的粉末光谱标样。……