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凯氏定氮法测定某未知含氮化合物氮含量

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目的按中国合格评定国家认可委员会（CNAS）的能力验证计划，测定某含氮化合物中氮含量。方法采用凯式定氮法。结果测得该未知化合物中氮含量为18.65%。结论方法经典准确，适用于常规分析，能够迅速、准确的计算出未知含氮化合物中总氮含量。

凯式定氮法；某未知化合物；氮含量

氮的测定方法一般包括杜马氏法（Duma’s method）、韦氏法（Will and Varentrap’s method）和凯式法（Kjeldahl’s method）［1］。凯氏定氮法（简称凯式法）最初是由Johan Kjeldahl［2］发现用来测定有机化合物中氮含量的一种方法。一百多年来，其经典地位从未动摇，收载于各版中国药典和美国药典附录中。当报道一种新定量方法时，往往都是将新法测定的结果同凯氏法比较［3-5］，并探讨其相关性，故在业界其中心地位稳固。此法不仅可测蛋白质、氨基酸总氮含量，偶氮、亚硝酸盐或硝基、肼等化合物中的氮经处理后，也能测得良好的结果［6-8］。所以本次实验室能力验证计划的考查对象定为CNAST0804《药品中氮含量的测定（氮测定常量法）》。CNAST0804《药品中氮含量的测定（氮测定常量法）》是由上海市食品药品检验所负责实施的中国合格评定国家认可委员会（CNAS）的能力验证计划。推荐的检测方法为《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ D，第一法（常量法），样品氮含量的质量分数在15%～20%，样品于105℃干燥至恒重后测定，重复性条件下测定2次，测试结果以质量分数（%）表示，结果保留至小数点后2位。

1 仪器与试药

凯氏烧瓶（500 ml）、氮气球、冷凝管、锥形瓶（500 ml）、滴定管（50 ml）、精密天平（型号：JA2003）、分析天平（型号：CP225D）。……