林　涛，樊建麟，杨东顺，刘兴勇，邵金良，李彦刚,刘宏程*

(1.云南省农业科学院　质量标准与检测技术研究所，云南　昆明　650223；2.农业部农产品质量安全

风险评估实验室(昆明)，云南　昆明　650223)



低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物

林涛1,2，樊建麟1，杨东顺1，刘兴勇1，邵金良1，李彦刚1,刘宏程1,2*

(1.云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明650223；2.农业部农产品质量安全

风险评估实验室(昆明)，云南昆明650223)

摘要：采用低温液液萃取技术，对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化，并利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂，-25 ℃低温液液萃取后，直接进样分析，采用负离子多反应监测(MRM)模式，外标法定量。结果表明，在优化条件下，氟虫腈及其代谢物在0.02～10 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)大于0.999，检出限为0.005～0.02 μg/kg，在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%～95.8%，相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.9%。该方法快速、简便、灵敏，适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。

关键词：低温液液萃取；超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)；鲜枣；氟虫腈及其代谢物

氟虫腈(Fipronil)是一种广谱的苯基吡唑类杀虫剂，由拜耳作物科学公司于1987年研制开发[1]。氟虫腈在环境中的稳定性较差，使用后经过一系列的物理化学变化会生成氟甲腈(Fipronilde sulfinyl)、氟虫腈砜(Fipronil sulfone)、氟虫腈亚砜(Fipronil sulfide) 3种代谢物(结构式见图1)，从而具有较高的毒性[2]。根据我国食品中农药残留限量标准(GB2763-2014)的规定，氟虫腈的残留量是指氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的总量，以氟虫腈表示。……