李海飞，聂继云，徐国锋，李　静，闫　震，李志霞，毋永龙，匡立学

(中国农业科学院果树研究所，农业部果品质量安全风险评估实验室(兴城)，农业部果品及

苗木质量监督检验测试中心(兴城)，辽宁　兴城　125100)



QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估

李海飞，聂继云*，徐国锋，李静，闫震，李志霞，毋永龙，匡立学

(中国农业科学院果树研究所，农业部果品质量安全风险评估实验室(兴城)，农业部果品及

苗木质量监督检验测试中心(兴城)，辽宁兴城125100)

摘要：比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性，考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18吸附剂的净化效果，以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明，3种QuEChERS方法的回收率无明显差异，但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低，且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C18吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C18的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)，实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间，弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷，同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20，50，100 μg/kg)下的平均回收率为85.7%～120.1%，相对标准偏差(RSD)为0.2%～11.5%，在10～400 μg/L 范围内线性关系良好，相关系数(r)大于0.998；……