庞晓辉　高　颂　王桂军

(1.中航工业北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京 100095)



ICP-AES法测定钛合金中钼铌铝铁硅

庞晓辉1，2高颂1王桂军1

(1.中航工业北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京 100095)

摘要：介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定钛合金中Mo、Nb、Al、Fe、Si元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解， 考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响，确定了各待测元素分析线分别为Mo 202.031 nm 、 Nb 269.706 nm、Al 394.401 nm、Fe 239.562 nm、Si 251.611 nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过在校准曲线溶液中进行基体匹配消除基体的影响，通过加入内标控制测量波动，选择了仪器工作参数，进行了标准物质对照试验，试验结果与标准值相符，进行了加入回收试验，回收率在 90～110%之间，相对标准偏差小于6%。

关键词：钛合金；Mo、Nb、Al、Fe、Si；ICP-AES

1实验部分

1.1　仪器及工作条件

美国Perkin Elmer公司生产的Optima5300V型全谱直读电感耦合等离子体光谱仪。高频频率：40MHz；正向功率：1.1kW，观测高度：15mm，冷却气流量：12L/min，载气流量：0.8L/min，辅助气流量：0.2L/min；

分析元素谱线：

Mo 202.031nm 、 Nb 269.706 nm、Al 394.401nm、Fe 239.562 nm、Si 251.611 nm

1.2　试剂及标准溶液

盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯，水为去离子水，基准钛纯度大于99.95%。

所用器皿烧杯为聚四氟乙烯材料，容量瓶为塑料容量瓶，各待测元素钼、铌、铝、铁、硅单标准储备液均为1.00mg/mL的国家标准溶液，国家钢铁材料测试中心制，使用时根据需要配制成适当浓度的混合标准溶液。

Y内标溶液，0.20 mg/mL。

称取0.1270 g氧化钇(Y2O3,质量分数不小于(99.99%)置于150 mL烧杯中，加入20 mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500 mL容量瓶中，补加15 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。……