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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

2016-01-22杨水金姬文文

关键词:催化剂

杨水金,姬文文

(湖北师范学院 化学化工学院,湖北 黄石 435002)



H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

杨水金,姬文文

(湖北师范学院 化学化工学院,湖北 黄石435002)

摘要:以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75 min,反应温度为90 ℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0 %,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.

关键词:5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮;H3PW6Mo6O40/SiO2;催化

1983年Biginelli首次报道了由芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲在浓盐酸催化下缩合反应得到3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,此后这一反应成为Biginelli反应.近年来的众多研究表明,3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物可以制成钙拮抗剂和降压剂等,同时这类化合物及其衍生物还具有消炎、抗肿瘤等生物活性[1-3],一些从海洋生物中分离出来的含二氢嘧啶酮结构的生物碱还具有抗HIV病毒活性[4].3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成方法及反应研究成为生物活性有机杂环化合物研究的热点之一[5-8].

磷钨钼(P-W-Mo)酸是一类具有Keggin结构含氧桥的多核配合物,既具有配合物及金属氧化物的结构特征,又具有酸性与氧化还原性能的一种特殊双功能催化剂,催化活性高[9].但是纯磷钨钼酸易溶……

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