王田田 陈百顺 李 海

（1.江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007；2.北京探路者户外用品股份有限公司，北京 102209）

DOE在纺织品pH值测试中的初步应用

王田田1陈百顺2李 海1

（1.江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007；2.北京探路者户外用品股份有限公司，北京 102209）

DOE通过对实验的方案进行优化设计来降低实验误差和生产费用，在实验的过程中可以大幅度的精简工作量，并对结果进行有效的科学分析。DOE一般应用于提高生产工艺和为仪器设备选择最合理的参数。纺织品的pH检测作为国家标准中的强制检定项目，相关检测标准中对检测中的细节及关键参数没有做出详细规定，在实际操作中容易因为这些关键参数导致不同的检测结果。将DOE应用于纺织品的pH检测，可以更好地掌握检测时的关键点，了解各关键点对检测结果的影响程度，提高检测的稳定性和检测效率。

DOE；纺织品；pH值

DOE是一项以概率论和数理统计为基础，将试验计划的科学合理化的技术，因为其有效性，简约性和科学性，得到了广泛的应用。在实际应用中可以起到提高产量；减少质量波动，提高产品质量水准，缩短新产品试验周期，降低成本等作用。国家纺织产品基本安全技术规范GB 18401-2010中pH值是要求检测的项目之一，婴幼儿产品要求4.0-7.5，直接接触皮肤类产品要求4.0-8.5，非直接接触皮肤类产品要求4.0-9.0[1]。相关检测标准GB/T 7573-2009给出了检测的依据，但是标准对某些关键参数没有明确的指定，所以在实际操作中容易因为操作人员的个人理解程度不同而导致不同的检测结果。

标准中给出的机械振荡器参数要求为：能进行旋转或往复运动以保证样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换，往复式速率至少为60次/min，旋转式速率至少30周/min[2]。对能够影响萃取效果的关键因素“振荡频率”只给出了一个大范围，实际操作中对于该参数很难确定适合值；标准中对室温及萃取时间要求：样品室温振荡萃取2h±5min，记录萃取液的温度。备注中注明“室温一般控制在10℃-30℃范围内，如果实验室能够确认振荡2h与振荡1h的实验结果无明显差异，可采用振荡1h进行测定[2]”。此处给出了检测温度范围和振荡时间选择，这两个参数对萃取都有直接的影响，标准中的说明不利于实际操作中的参数选择。本文将对上述3个关键参数，用DOE的方法进行科学的分析。

1 实验

1.1 实验仪器及试剂

仪器：机械振荡器（旋转式，太仓强乐实验设备有限公司），pH计（梅特勒 TOLEDO SevenEasy），电极（美国赛默飞世尔科技公司，Sureflow），纯水机（德国密利博公司，AQUELIXTM5），电子天平(精度0.1mg ，德国赛多利斯，BSA124S-CW )。

试剂：KCL （分析纯，南京化学试剂有限公司）

1.2 DOE关键因子及参数

参考纺织品pH值检测标准，选择振荡时间、振荡频率、萃取温度3个因子。振荡时间的低水平定为1h，高水平定为2h；振荡频率的低水平定为30rpm，高水平定为60rpm；萃取温度的低水平定为20℃，高水平定为25℃。

1.3 测试样品选择

根据国家纺织产品基本安全技术规范中对pH值的要求，选择值在6.0左右的样品作为测试样品具有更好的代表性。本文选择的是pH值在5.5-6.0之间的纯棉机织物。

1.4 利用相关分析软件进行实验设计

在Minitab中按照以上参数进行实验设计，建立3因子2水平的模式，具体参数如下：模式—全因子，分辨度—全因子，角点仿行数—4，区组数—4，随机数生成元基数—9。随机化运行序列以确保模型符合统计假设，同时减低实验中未包含的其他因子的影响。得到实验工作表如表1所示，按照表1的运行序和区组进行实验及数据收集。

表1 DOE工作表

续表1

2 结果及分析

根据工作表的顺序，按照区组进行4组实验，记录数据，结果如表1所示。

2.1 结果分析

对数据的分析结果如表2所示

表2 结果分析

α=0.05的条件下，p值＜0.05才能说明该项为显著因子。从表2中可以看出振荡时间、萃取温度、振荡时间（h）*振荡频率（rpm）、振荡频率（rpm） *萃取温度（℃）、振荡时间（h）*振荡频率（rpm）*萃取温度（℃）五项有显著作用。

2.2 效应图

图1 正态效应图

图1 中可以看出振荡频率（rpm）和振荡时间（h）*萃取温度（℃）的效应不显著，其他的因子和因子交互作用效应显著。

图2 Pareto图

图2 中也可以看出振荡频率（rpm）和振荡时间（h）*萃取温度（℃）的效应不显著，其他的因子和因子交互作用效应显著。

2.3 模型有效性验证

根据以上结果，将振荡频率排除之后进行模型有效性验证，结果如图3

图3 模型有效性验证

模型验证回归方程为：

pH值 = 5.619 - 0.026 振荡时间（h）+ 0.00800萃取温度（℃）- 0.00025振荡时间（h）×萃取温度（℃）

结合图3可以看出本文设计的模型符合：1、残差呈正态分布。2、残差和为零。3、残差没有明显的模式或趋势，该模型有效。

2.4 效应可视化

利用Minitab执行因子图功能对以上分析的效应进行可视化操作。结果如图4、图5所示。

图4 pH值的主效应图

图4 中可以看出振荡时间为2h时的pH值低于振荡时间为1h时的pH值，效果明显；萃取温度为25℃是的pH值高于萃取温度为20℃的pH值，效果明显。

图5 交互作用图

图5 中可以看出振荡时间和萃取温度的交互作用呈平行状态，效应不明显。

2.5 最佳检测条件

利用Minitab的立方图进行最佳检测条件的确定，结果见图6。

图6 立方图

本文中使用的样品如要达到最大检测值应该在25℃条件下萃取1h，如要达到最低检测值(最高H离子浓度)应在20℃条件下萃取2h。

3 结论

综上所述，在纺织品的pH值测定过程中，振荡时间、振荡频率、萃取温度3个要素对实验结果的影响层度不同，振荡频率的影响不显著，振荡时间和萃取温度的影响显著；振荡时间和萃取温度的交互作用对实验结果的影响不显著。在日常检测过程中为保证数据的稳定性和重现性，应该保证振荡时间和萃取温度的有效性和一致性。

4 展望

本文仅针对相关检测标准的部分内容进行了有限的研究，选择的样品比较单一，除了棉织物外还有很多其他纤维织物有待研究。本文将DOE这一先进的统计学方法在纺织品检测上进行了尝试应用，DOE在纺织品检测上有广阔的应用空间，在保证日常实验的高效、准确，保证有关分析仪器的工作状态稳定、精确等方面，都可以应用。

[1] GB 18401-2010 国家纺织产品基本安全技术规范 [S].

[2] GB/T 7573-2009 纺织品 水萃取液pH值的测定 [S].

图4

7 结束语

经过停车改造在熔体过滤器至纺丝增压泵前增加一台熔体冷却器，通过熔体冷却器使进入增压泵的熔体温度降低，减少了熔体在输送过程中的粘度降，在终聚釜出口温度不变的情况下，进入增压泵的熔体温度比改造前温度降低5℃，熔体粘度由0.650下降至0.638，同样能满足纺丝的无油丝粘度不变。并使纺丝整体的满卷率提高2%，通过增加熔体冷却器可以有效地减少熔体在输送过程中的降解，提高了纺丝的满卷率。

参考文献：

[1] 化学纤维加工原理．甘肃文化出版社．

The preliminary application of dOE in pH value test of textile

WANG Tian-tian1CHEN Bai-shun2LI Hai1
(1.Jiangsu Textiles Quality Services Inspection Testing Institute, Nanjing 210007,China; 2.Beijing Toread Outdoor Products Co.Ltd.Beijing 102209 China)

By optimizing the experimental scheme, DOE reduces the experimental error and the production cost. In the process of the experiment, DOE greatly reduces the workload. By using DOE, Scientific and effective analysis of the results can also be taken. DOE is generally used to improve the production process and to select the most reasonable parameters for the instrument and equipment. PH value testing of textiles is a compulsory inspection program in national standards. The details and key parameters of the detection are not specified in standards. In practical operation, these key parameters shall easily lead to different detection results. Taking application of DOE to pH detection of textiles, we can grasp the key points of detection better, understand the impact of the key points on the detection results, and improve detection stability and detection efficiency.

DOE; textile; pH value

TS197

B

投稿日期：2015-08-17

王田田（1984.07-）硕士研究生，从事纺织品安全性能检验、科研多年。