李春荣，孟铁宏，刘仕云

（黔南民族医学高等专科学校公共课教学部，贵州都匀558000）

贵定云雾绿茶微量元素的含量测定及溶出特性

李春荣，孟铁宏，刘仕云

（黔南民族医学高等专科学校公共课教学部，贵州都匀558000）

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定贵定云雾绿茶中微量金属元素Fe，Zn，Ni，Se和Mn的含量及其溶出特性。对云雾绿茶中5种微量金属元素进行加标回收试验，加标回收率在93.67%～102.36%之间，相对标准偏差在0.57%～1.67%之间。对云雾绿茶进行不同浸泡时间和不同冲泡次数微量元素的溶出研究。实验结果表明，云雾绿茶中微量元素的溶出量呈现随浸泡时间的延长而增加的趋势，随冲泡次数的增多，云雾绿茶中的微量元素溶出量逐渐减少。方法简便，灵敏，适合常规分析。

贵定；云雾绿茶；微量元素；溶出特性

茶叶是我国最受欢迎的传统饮料之一，茶叶中大量的多酚类、咖啡碱、芳香物质和蛋白质、氨基酸、维生素等有益人体健康的成分[1]，具有兴奋解倦、止渴解毒、促进血液循环、抗癌防衰、软化血管、清心明目之功效[2-3]；茶叶中还富含多种人体必需的微量元素，这些微量元素参与人体内一系列的新陈代谢，在体内发挥着重要的生理作用[4-5]，成为当今科研工作者研究的热点之一。

贵定云雾绿茶是贵州十大名茶，因盛产于贵州贵定县云雾山而闻名。目前贵定云雾绿茶微量元素相关研究还未见文献报道，严重制约了贵定云雾绿茶品牌发展，本文在采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定贵定云雾绿茶中5种微量金属元素含量的基础上，对贵定云雾绿茶中微量金属元素的溶出特性进行了研究，有利于进一步研究贵定云雾绿茶中微量元素的存在形态，也为贵定云雾绿茶相关产品的研发提供了一定的参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

AA4520型原子吸收分光光度计：广州科捷分析仪器有限公司；铁、锌、镍、硒和锰元素空心阴极灯；WR-3A微波消解仪：北京美诚科贸集团；BS210S型电子分析天平（德国）；干燥箱；电加热板等。铁、锌、镍、硒和锰标准溶液按常规方法配制成1 g/L；元素标准使用液配制为50μg/mL；硝酸（AR）、高氯酸（AR）、水均为超纯水。

1.2 实验材料

云雾绿茶样品来源为贵州省贵定县云雾鸟王苗岭茶厂。将云雾绿茶样品蒸馏水洗3次，然后用超纯水洗3次，沥干水后置于105℃～110℃烘箱中烘至恒重，粉碎机粉碎，过60目筛，放入干燥器备用。

1.3 方法

1.3.1 云雾绿茶中微量元素含量测定

1.3.1.1 样品制备[6-7]

分别准确称取1.0 g左右样品于消解罐中，加入一定量的硝酸，轻微震荡，置于加热板碳化10min，然后补加适量的硝酸和高氯酸，拧紧消解罐的盖子，放入消解仪中，按设定的程序进行消解。待消解完毕，冷却后取出，移至电热炉上缓慢加热，至溶液透明，继续加热蒸去大部分混合酸至近干，取下冷却，将溶液全部转入50mL容量瓶中，再用2.0%的硝酸定容，作为待测液。样品做5次平行实验，同时作一份空白试液。

表1 火焰原子吸收法测定的工作条件Table 1 Operating conditons of FAAS

1.3.1.2 样品测定

按表1所列仪器工作条件，用原子吸收法直接测定样品溶液中Zn、Ni、Se和Mn的含量，测定Fe含量时需要将样品液进行适当稀释后再测定。为了验证实验方法的可行性，对云雾绿茶样品进行了加标回收试验，样品中各元素平行测定5次。

表2 样品中微量元素含量的测定结果Table2 Contentof inorganicmetalelem ents in sam p les μg/g

1.3.2 云雾绿茶中微量金属元素的溶出实验[8-10]

1.3.2.1 冲泡时间对微量元素溶出量的影响

准确称取1.000 0 g云雾绿茶样品于一系列的100mL烧杯中，设置不同浸泡时间系列：2、5、10、20、30、60min，向烧杯中加入30.00mL煮沸的超纯水，从加完沸水开始计时，每到一个时间后，过滤，滤液浓缩至体积较小，冷却。然后加入5mL混合酸于消解罐中消解。消解结束后，将消解液转入50mL烧杯中盖上表面皿，在电热炉上蒸去大部分酸至溶液近干，冷却，用超纯水定容至10mL容量瓶中。取适量试液采用火焰原子吸收法测定微量元素的含量，分析各元素溶出含量与浸泡时间的对应关系。

1.3.2.2 冲泡次数对微量元素溶出量的影响

准确称取1.000 0 g云雾绿茶样品于一系列的100mL烧杯中，向烧杯中加入30.00mL煮沸的超纯水，浸泡10min，到时间后，过滤，作为第一泡茶液。同样的方法冲泡5次，将每次滤液浓缩至体积较小，冷却，然后加入5mL混合酸于消解罐中消解。消解结束后，将消解液转入50mL烧杯中盖上表面皿，在电热炉上蒸去大部分酸至溶液近干，冷却。用超纯水定容至10mL容量瓶中，取适量试液采用火焰原子吸收法测定微量元素的含量。

2 结果与分析

2.1 方法的准确度与精密度

根据实验方法对云雾绿茶中微量元素进行加标回收试验。结果表明，加标回收率在93.67%～102.36%之间，符合痕量分析结果。相对标准偏差为0.57%～1.67%，说明该方法测定准确度较好，方法可靠。

表3 RSD和加样回收率测定结果（n=5）Table3 The relative standard deviation and resu ltsof addition recovery test of each heavymetal（n=5）

2.2 浸泡时间与微量元素溶出量的关系

在时间和溶出实验设定的条件下，以云雾绿茶中各微量元素溶出量测定结果为纵坐标，浸泡时间为横坐标进行作图。同时对曲线进行对数关系拟合，得出拟合方程和相关系数，所测的5种微量元素的回归方程的相关系数均大于0.805 0（f=3，α=0.10），所建立的回归方程是有意义的。从图中可以直观的看出各微量元素的溶出含量。

从图1和表4可以看出，5种微量元素的溶出量随着冲泡时间的延长而呈对数关系增加，根据拟合的对数方程的斜率可以判断，不同元素随时间的延长其溶出量的增加幅度不同，且同一元素在不同时间段的溶出率也不同。当浸泡时间超过30min以后，微量元素的溶出量增长缓慢，根据云雾绿茶中微量金属元素的溶出情况，云雾绿茶的最佳浸泡时间为20min～30min。

图1 云雾绿茶中微量元素在不同冲泡时间的溶出量Fig.1 Infusing of am ount of traceelem entsat different time

表4 不同冲泡时间与云雾绿茶中微量金属元素的溶出关系Table 4 Relationship between infusing am ount of traceelem ents（y）and soaking time（x）

2.3 冲泡次数与微量元素溶出量的关系

从图2中可以看出，第1次冲泡微量元素的溶出含量最大，随着浸泡次数的增多，微量元素的溶出含量减少，大多数微量元素的溶出含量与冲泡次数之间可以用负指数关系拟合。所拟合的5种微量元素的回归方程的相关系数均大于0.805 0（f=3，α=0.10），所建立的回归方程是有意义的。

图2 云雾绿茶中微量元素在不同冲泡次数的溶出量Fig.2 Infusing of amountof traceelementsat different times

表5 不同冲泡次数与云雾绿茶中微量元素溶出关系Table5 Relationship between infusing amountof trace elements（y）and soaking times（x）

从图2和表5知，各元素的溶出量与冲泡次数之间有很大的关系。在冲泡前3次时，有些微量元素的溶出率高比如锌。铁、锰微量元素可能是因为与有机大分子的结而导致溶出率降低。当冲泡4次之后，尽管冲泡次数增加，但溶出量却变得很少，溶出率也大大降低。根据不同微量元素的溶出特性，在今后开发云雾绿茶新产品时应更加深入研究。

3 结论

通过对贵定云雾绿茶样品微量元素的分析，云雾绿茶中含量有人体所必需的铁、锌、镍、硒和锰5种对人体具有重要保健功能的微量元素。其中锰的含量最高，其次为铁，虽然硒的含量相对较少，但硒是一种对人体非常重要的微量元素，是机体内谷胱甘肽过氧化物酶的重要组成部分。通过对云雾绿茶中微量元素的溶出特性研究发现，随着浸泡时间的延长，微量元素的溶出量有增加的趋势。溶出量与浸泡时间成对数关系增加，所以延长浸泡时间有利于微量元素的溶出，但浸泡时间过长有利于金属和有机大分子的结合而降低溶出量。冲泡次数与微量元素的溶出量成负指数关系，冲泡次数越多，微量元素的溶出量越少，溶出率也越低。本研究有助于进一步了解贵定云雾绿茶营养价值，对推动贵定云雾绿茶的新产品研发有一定的指导意义。

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Determ ination and Extracting Characteristics of Trace Elem ent in Guiding Yunwu G reen Tea

LIChun-rong，MENGTie-hong，LIUShi-yun
（DepartmentofChemistry ofQiannan MedicalCollege for Nationalities，Duyun 558000，Guizhou，China）

The contents and extracting characteristic of Fe，Zn，Ni，Se and Mn in Guiding Yunwu green tea were determined bymicrowave slaking and flame atomic absorption spectrometry （FAAS）in this study.The recovery relation of testingmethod was 93.67%-102.36%and the relation errorwas 0.57%-1.67%.The extracting characteristics of these trace elements in different soaking time and times were analyzed.The result show thatthe infusingamountof the trace elements in Guiding Yunwu green teashow a increasing trendwith the soaking time，but decreasing trend with the soaking times，thismethod simple and sensitive is suitable for routineanalysis.

Guiding；Yunwu green tea；traceelement；extracting characteristic

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.05.019

2013-09-10

李春荣（1983—），女（汉），讲师，硕士，主要从事天然产物分析研究。