吴凯仪，隋秀芳*，张建炀，熊建军，李 祥

（1.黔东南州质量技术监督检测所，贵州凯里556000；2.黔东南州食品药品监督管理局，贵州凯里556000)

蓝莓果醋澄清剂的筛选

吴凯仪1，隋秀芳1*，张建炀1，熊建军1，李 祥2

（1.黔东南州质量技术监督检测所，贵州凯里556000；2.黔东南州食品药品监督管理局，贵州凯里556000)

以自制蓝莓发酵果醋为原料，采用壳聚糖、硅藻土、果胶酶、明胶、单宁对蓝莓果醋进行一系列单一澄清剂和复合澄清剂的澄清实验，并对透光率、酸度、可溶性固形物含量进行测定。研究结果表明，单一澄清剂中，果胶酶、明胶、单宁澄清效果较为理想，最佳添加量为3%，透光率分别为64.7%、62.0%、61.0%；复合澄清剂中，果胶酶∶明胶∶单宁（8∶1∶1），添加量5%澄清处理蓝莓果醋，透光率达64.5%。综合澄清稳定性考虑，选择复合澄清剂果胶酶∶明胶∶单宁（8∶1∶1）处理蓝莓果醋效果最佳。成品果香怡人、酒体澄清丰满。

蓝莓；果醋；澄清剂；透光率

蓝莓（Semen trigonellae）属于杜鹃花科越橘属，为多年生落叶或常绿灌木或小灌木树种。蓝莓果实中除含有糖、酸和VC外，还富含VE、VA、B族维生素、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase，SOD）、熊果苷、蛋白质、花青苷、食用纤维以及丰富的钾、铁、锌、钙等矿质元素，因具有较高的经济价值和广阔的开发前景，成为保健品市场的新宠[1]。蓝莓果实除供鲜食外，还可加工成果酱、果汁及用于制作冰激凌、鸡尾酒、糕点等。

蓝莓果醋不但保持蓝莓浓郁的香气及营养价值，而且具有果醋的特性，是理想的保健饮品[2]。果醋品质好坏的一个很重要指标就是澄清度[3]。果醋发酵结束后会含有悬浮状态的酵母、凝聚的蛋白质、单宁物质、黏液质以及多酚等大分子物质。在储藏过程中极易产生浑浊、沉淀等现象，严重影响了其的品质[4]。

本实验以自制蓝莓发酵果醋为原料，采用壳聚糖、硅藻土、果胶酶、明胶、单宁对蓝莓果醋进行一系列的澄清实验，选择适合蓝莓果醋澄清的最佳澄清剂及添加量，为蓝莓果醋生产加工提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

蓝莓发酵果醋：实验室自制；澄清剂（明胶、硅藻土、壳聚糖、单宁、果胶酶）：北京正天成澄清技术有限公司。

1.2 仪器与设备

JJ1000电子天平：美国双杰兄弟（集团）有限公司；TDL-5低速大容量离心机：上海安亭科学仪器；TU-1901型双光束紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；WAY-2S型阿贝折射仪：上海精密科学仪器有限公司；DL-360A超声波清洗器：上海之信仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 澄清剂的制备[5]

1%明胶溶液：称取1 g明胶，用100 m L温水浸泡明胶，让明胶充分吸水后，超声振荡溶解，冷却，备用。

1%单宁溶液：称取1 g单宁，溶于100 m L水中，超声振荡溶解，备用。

1%硅藻土溶液：称取1 g硅藻土，用100 m L水浸泡，在75～85℃保温30 min，趁热使用。

1%壳聚糖：1 g柠檬酸加98 m L水后加热溶解，再加入1 g壳聚糖，继续加热，直至壳聚糖溶解，溶液透明，趁热使用。

1%果胶酶：称取1 g果胶酶溶于100 m L水中，使用前在45～50℃水浴中活化。

1.3.2 最适澄清度的测定波长范围确定

取20 m L蓝莓果醋，加入一定量的澄清剂，充分搅拌溶解后静置24 h。澄清处理后的蓝莓果醋，5 000 r/m in离心分离10 min，取上清液，以蒸馏水为对照，用紫外分光光度计检测透光率。透光率越大表明澄清度越好。

通过紫外吸收谱图和蓝莓果醋透光率连续扫描图一起来确定最佳澄清度测定波长。

1.3.3 澄清处理方法

（1）单一澄清剂处理

每组取20 m L蓝莓果醋于50 m L三角瓶中，分别加入0.2 m L、0.4 m L、0.6 m L、0.8 m L、1.0 m L的壳聚糖、硅藻土、果胶酶、明胶、单宁澄清剂。28℃静置24 h后，5 000 r/m in离心10 m in，吸取上清液，以蒸馏水为对照，用紫外分光光度计在波长800nm处测透光率。样液于-4℃继续静置10 d，再测定透光率。

（2）复合澄清剂处理

以单一澄清剂筛选结果为基础，将果胶酶、明胶、单宁按照一定比例组成复合澄清剂。具体方法为：明胶、单宁按1∶1混合，作为一种复合澄清剂，果胶酶、明胶、单宁三者按照表1进行混合，澄清方法同上。

表1 复合澄清剂对蓝莓果醋的分组处理Table 1 Different treatment of com pound clarifying agents on blueberry vinegar m L

1.3.4 理化指标测定

酸度：GB/T 12456—2008《食品中总酸的测定》（以乙酸计）；可溶性固形物含量：采用阿贝折射仪测定。

2 结果与分析

2.1 最适测定波长的确定

图1 蓝莓果醋紫外吸收图谱Fig.1 Ultraviolet absorption spectrum of blueberry vinegar

由图1可知，波长600～800 nm处的吸光度值接近，而且值较小，这样所测的澄清度背景吸收比较小，所得澄清度相对误差小[6]，故波长600～800 nm范围适合作为澄清度的测定。

2.2 蓝莓果醋透光率最适测定波长的确定

用紫外分光光度计在波长200～800 nm处对蓝莓果醋透光率进行连续扫描分析，结果见图2。

图2 波长对蓝莓果醋透光率的影响Fig.2 Effect of wave length on transmittance of blueberry vinegar

由图2可知，蓝莓果醋透光率随着波长的增加而增大。200～500 nm时透光率为0%；波长＞500 nm之后，透光率开始增加；波长＞800 nm之后，透光率增加缓慢，趋于平缓。

综合图1和图2及其分析结果，实验选择在波长800 nm处对蓝莓果醋透光率进行测定。

2.3 单一澄清剂处理结果

选择不同用量的单一澄清剂分别对20 m L蓝莓果醋进行澄清，结果见图3。

由图3可知，随着壳聚糖添加量的增加，透光率出现先下降后升高的变化，硅藻土先下降，后升高，再下降。10 d后再次测定果醋透光率，出现明显下降，较最高点透光率下降32.1个百分点。表明壳聚糖和硅藻土作为蓝莓果醋澄清剂，稳定性较差。壳聚糖是天然的阳离子型絮凝剂，具有优良的絮凝效果、生物相容性、适应性与安全性。可与酸性环境中带负电荷的可溶性纤维素、果胶、单宁、蛋白质、悬浮微粒等物质发生很强的凝聚作用[7]。硅藻土是一种多孔物质，其表面积大，主要成分为SiO2，可以吸附部分色素、果胶、酵母菌等其他固体悬浮物，从而达到澄清的目的[8]。

明胶、单宁溶液随着添加量的增加，果醋透光率先升高后降低，最高点透光率分别为62.0%和61.0%。说明过量添加明胶、单宁溶液，不但对蓝莓果醋没有起到澄清透明的作用，反而会使果醋浑浊。10 d后测定，果醋的透光率略有下降，较最高点透光率下降1.0个百分点。明胶作为澄清剂，被广泛应用。特别对单宁含量高的液体有较好的澄清效果且可脱出单宁的涩味，同时，色素、风味、营养物质等损失较少。

果胶酶溶液随着添加量的增加，果醋透光率先升高后降低。10 d后测定，果醋的透光率略有下降，较最高点透光率下降6.2个百分点。果胶酶制剂是利用其水解果胶类物质，使果醋中其他胶体失去果胶的保护作用而共同沉淀，达到澄清的目的[12]。

综合上述分析结果，果胶酶、明胶、单宁澄清蓝莓果醋效果较好，且具有一定的稳定性。其中以果胶酶处理透光率最高，添加量3%时，透光率64.7%。

图3 单一澄清剂添加量对稳定性的影响Fig.3 Effect of single clarifying agent on blueberry vinegar stability

2.4 复合澄清剂处理结果

两种复合澄清剂不同用量分别对20 m L蓝莓果醋进行澄清，澄清结果见图4。

图4 复合澄清剂对稳定性的影响Fig.4 Effect of com pound clarifying agent on blueberry vinegar stability

由图4可知，明胶、单宁混合澄清蓝莓果醋，随着添加量的增加，透光率先升高后降低，最高点透光率62.8%。10d后测定透光率，透光率曲线下降显著，较最高点透光率下降3.8个百分点。明胶在单宁的影响下，悬浮的胶体蛋白质凝固生成絮状沉淀，慢慢的下沉，样液变澄清[9-10]。明胶与单宁的比例影响蓝莓果醋的澄清效果[11]。本实验选用明胶与单宁的比例为1∶1。

果胶酶和明胶单宁混合澄清蓝莓果醋，透光率呈增加趋势。但过量的澄清剂会影响果醋后续澄清及风味，故应适量。最高透光率为64.5%，10 d后下降3.8个百分点，故其稳定性优于单一使用果胶酶澄清效果。

综上分析，果胶酶和明胶单宁混合澄清蓝莓果醋效果较好，且较稳定。最佳配比及添加量为果胶酶∶明胶∶单宁（=8∶1∶1），添加量5%，透光率达64.5%。

2.5 澄清剂处理后蓝莓果醋理化指标及感官评价结果

表2 澄清剂处理后理化指标感官测定结果Table 2 Physicochemical indexes and sensory evaluation results of blueberry vinegar after clarifying agent treatment

由表2可知，蓝莓果醋加入澄清剂以后，透光率显著提高，酸度和可溶性固形物含量基本没变化。果醋颜色由原来的砖红色变化为紫红色且变得清亮透明。因此可得出用明胶单宁、果胶酶进行澄清处理，不会影响果醋的口感和质量。

3 结论

单一澄清剂中，果胶酶、明胶、单宁澄清效果较为理想，最佳添加量为3%，透光率为64.7%、62.0%、61.0%；复合澄清剂中，果胶酶∶明胶∶单宁（8∶1∶1），添加量5%澄清处理蓝莓果醋，透光率达64.5%。综合澄清稳定性考虑，选择复合澄清剂果胶酶∶明胶∶单宁（8∶1∶1）处理蓝莓果醋效果最佳。成品果香怡人、酒体澄清丰满。澄清后的蓝莓果醋呈深紫红色，具有食醋特有的香味，酸味柔和。用明胶单宁、果胶酶进行澄清处理，不会影响果醋的口感和质量。

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Selection of clarifying agent for blueberry vinegar

WU Kaiyi1,SUI Xiufang1*,ZHANG Jianyang1,XIONG Jianjun1,LI Xiang2
(1.Institute of Quality and Technology Supervision of Qiandongnan,Kaili 556000,China; 2.Qiandongnan Food and Drug Administration,Kaili 556000,China)

Using homemade blueberry vinegar as raw material,the effects of single and compound clarifying agents of chitosan,diatomite,pectinase, gelatin-tannin on the blueberry vinegar was studied,and the light transmittance,acidity,soluble solid content were studied.The results showed that when single clarifying agent was applied,the effect of pectinase,gelatin,and tannin were better than others,and the light transmittance reached 64.7%、62.0%、61.0%w ith the optimum addition 3%.For com pound clarifying agents,the effect of pectinase/gelatine/tannin was the optimal with addition of 8.0∶1.0∶1.0,and the light transmittance reached 64.5%when the optimum addition was 5%.In conclusion,taking clarification results and stabilizing effects into comprehensive consideration,the optimal clarifying agents were pectinase/gelatine/tannin 8∶1∶1,and the product was clarified with pleasant flavor.

blueberry;vinegar;clarifying agent;light transmittance

TS262.7

A

0254-5071（2015）03-0122-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.03.029

2014-12-24

贵州省科技厅社会发展攻关项目（黔科合SY字[2013]3115号）；贵州省质量技术监督局科技项目（2012ZK020）；国家质检总局科技计划项目（2012QK386）

吴凯仪（1983-），女，助理工程师，本科，研究方向为食品加工与安全。

*通讯作者：隋秀芳（1987-），女，助理工程师，硕士，研究方向为食品加工与安全。