夏 文，叶宏生，林 敏，陈克胜，徐利军，陈义珍（中国原子能科学研究院计量测试部，北京 102413）

大面积90Sr－90Yβ源制备方法研究

夏 文，叶宏生，林 敏，陈克胜，徐利军，陈义珍
（中国原子能科学研究院计量测试部，北京 102413）

摘要：采用自制大面积平面源制备装置，研究了电镀时间、电压、溶液酸度、极间距、阳极移动速度等参数对90Sr－90Y电镀效率的影响，得到了较佳的工艺参数，电镀效率大于85%。利用该参数成功制备了300cm2（13cm×24cm）、600cm2（15cm×38cm）、1 000cm2（25cm×38cm）等不同活性区面积的90Sr－90Yβ源。结果表明，所制得的90Sr－90Yβ源均匀性好于10%，擦拭实验证明牢固性可靠。本方法可用于制备大面积α、β标准平面源，以满足大面积表面沾污仪等仪器设备的检定、校准。

关键词：大面积β源；90Sr－90Y；平面源

大面积α、β标准源是对大面积表面放射性污染测量仪器仪表开展检定、校准，保障其量值准确可靠的重要工具之一。随着核技术的不断发展，用于地面、墙面等工作面的大面积放射性污染检测仪表以及放射性工作人员手脚、人体表面放射性污染监测仪表的使用量

逐年增多，其探测面积已达到或超过1 000cm2，如中国辐射防护研究院研制的GFM－Ⅱ型大面积地板污染仪，探测面积可达1 000cm2，睿谷公司的手推车式表面沾污仪的探测面积达1 875cm2。而目前常用的检定、校准表面污染仪的平面标准源活性面积仅约150cm2，因此，开展大面积α、β源制备方法的研究对于大面积污染测量仪器仪表的检定、校准具有重要意义。

分子电镀法作为平面放射源的制备方法的报道大多是关于制备薄靶或α、β能谱源的，且主要集中于活性面积仅为几cm2放射源的制备［1－2］。对于大面积平面放射源，国外已有产品出售，但因技术保密，鲜有制备方法的报道，国内对于分子电镀法制源［3］以及大面积源的制备［4－5］的报道同样较少，而关于大面积90Sr－90Yβ源的制备尚未见报道。本工作拟采用移动阳极方式，使石墨在大面积阴极表面按一定路径进行电镀，以避免大面积阳极的制备以及析氢、放热等难题。

1　实验

1．1 实验仪器和材料

高压双向电泳仪，北京市新技术应用研究所；自动平移装置，北京光正仪器有限公司；电镀平台，自制；α、β表面污染仪，国营二六二厂（西安核仪器厂）；测量源架，自制；2π多丝正比计数器，自制，已校准。

异丙醇，分析纯，北京化工厂；浓硝酸，分析纯，北京化工厂；90Sr－90Y溶液，自制。1．290Sr－90Y溶液的标定

采用国防科技工业电离辐射一级计量站液体闪烁计数器标准装置对90Sr－90Y溶液活度进行标定，其测量不确定度U≤2．4%（k＝2）。经标定，实验使用的90Sr－90Y溶液比活度为70．6Bq／mg。

1．3 大面积β源的制备

因阴极镀片面积较大，采用可移动阳极的方式进行电镀，即阳极由控制装置驱动，在阴极表面按预设方式行进，电场所到之处可产生电沉积作用。电镀装置示意图如图1所示。

图1　 电镀装置示意图Fig．1 Schematic of plating equipment

电镀方法如下：量取一定量异丙醇溶液，加入到阴极镀槽，加入一定量0．2mol／L HNO3调节溶液酸度，按减重法加入一定量90Sr－90Y溶液，开启自动平移装置，调节阳极镀笔初始位置，搅拌溶液约1min，调节极间距、电压至预设值，开启自动平移程序，使阳极镀笔按照设定速度、路径运行。待电镀至预定时间后，关闭自动平移装置，取下镀片，去污，冲洗，自然干燥，保存，待测量。

本实验分别对不同电压、电镀时间、溶液酸度、极间距、电极移动速度等制备条件进行研究。

2　实验结果与讨论

2．1 电镀时间的影响

参考小面积90Sr－90Yβ源制备参数，以不同电镀时间（20、30、40、60、80min）进行150cm290Sr－90Yβ源的制备，考察电镀时间对电镀效率的影响，结果如图2所示。由图2可看出，电镀30min时，效率相对较高，之后效率降低可能是由于异丙醇的挥发导致溶液酸度增大，使目标核素氢氧化物的生成受到抑制。因此，本工作后续300、600、1 000cm2源的制备分别采用电镀时间为1、2、3．5h。

图2　 时间对电镀效率的影响Fig．2 Effect of time on plating efficiency

2．2 电镀参数选择

由于电镀参数电压、阳极移动速度、酸度等对效率的影响可能不独立，因此采用正交实验方法对最佳参数进行研究。其中酸度以0．2mol／L HNO3加入体积计，其他参数参考小面积平面源制备工艺，设计正交实验条件，如表1所列，实验结果示于图3。

表1　 正交实验条件设计Table 1 Orthogonal experimental conditions design

由图3可知，在设计范围内，最佳参数可选定为：电压600V、酸加入量1．5 mL、极间距6mm、阳极移动速度10。由于增加极间距会增加溶液用量，且为维持电流密度必须施加更高电压，导致能耗增加；速度降低则在同样时间内镀笔经过的路径减少，会导致镀片的均匀性降低，因此未继续增加极间距或降低阳极移动速度。

2．3 电镀效率

图3　 电镀参数对效率影响Fig．3 Impact of parameters on plating efficiency

表2　 大面积90Sr－90 Y源的电镀效率Table 2 Plating efficiencyof90Sr－90Y radioactive source with large size

2．4 均匀性

在最佳条件下，制备了活性区面积为300cm2（13cm×24cm）、600cm2（15cm×38cm）、1 000cm2（25cm×38cm）的90Sr－90Y平面源，表面发射率为105s－1·（2πsr）－1量级。对不同活性区面积源进行均匀性测量，单点测量3次取均值，取4×7或3×7个点进行测量，单次测量时间为60s，以测量结果的相对标准偏差作为该源的不均匀度，结果列于表3。由表3可见，所制得的大面积源不均匀度小于10%。

2．5 牢固性

在大面积源制备完成后，采用棉花擦拭的方法进行了牢固性检验，即用棉花蘸异丙醇后对活性区进行反复擦拭，之后用异丙醇冲洗，自然干燥，测量。重复以上操作，结果发现计数率基本保持不变，说明源的牢固性较好。

表3　 90Sr－90 Y源均匀性测量结果Table 3 Measurement result of homogeneityof90Sr－90Y radioactive source

3　结论

1）通过正交实验方法得到了分子电镀法制备大面积90Sr－90Yβ源的最佳电压、酸度、极间距、阳极移动速度等工艺参数。

2）采用本方法制备大面积90Sr－90Yβ源效率高于85%，不均匀性好于10%，牢固性可靠。

3）本方法解决了大面积β源制备的难题，可有效制备活性区面积至1 000cm2的平面β源。

参考文献：

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Preparation of90Sr－90YβRadioactive Source with Large Size

XIA Wen，YE Hong－sheng，LIN Min，CHEN Ke－sheng，XU Li－jun，CHEN Yi－zhen
（China Institute of Atomic Energy，P．O．Box275－20，Beijing102413，China）

Abstract：The influence of several parameters including voltage，time，acidity，interelectrode distance and plating pen movement speed on the plating efficiency were investigated using homemade equipments，and the optimal parameters with the efficiency better than 85%were confirmed．Using those parameters，90Sr－90Yβradioactive sources with sizes of 300cm2（13cm×24cm），600cm2（15cm×38cm）and 1 000cm2（25cm×38cm）were prepared．The results show that the uniformity of the sources is better than 10%，and the well stability indicates the potential application for the calibration of surface contamination meters．

Key words：βradioactive source with large size；90Sr－90Y；plane source

作者简介：夏 文（1983—），男，江苏沛县人，硕士研究生，核燃料循环与材料专业

收稿日期：2014－04－02；修回日期：2015－01－06

doi：10．7538／yzk．2015．49．08．1473

文章编号：1000－6931（2015）08－1473－04

文献标志码：A

中图分类号：O646；TL816．2