程宏伟

（新疆展鑫防火材料有限公司阜康831500）

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钽

程宏伟

（新疆展鑫防火材料有限公司阜康831500）

本研究采用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石的钽。实验表明该方法样品处理快速、节省试剂、检出限低，测试样品中钽含量相对标准偏差不大于2.69%，能够满足矿石中钽的含量的检测。

等离子发射光谱法矿石钽

0 前言

钽作为新兴的高科技领域需用量较大的稀有金属，应用领域包括：电子、精密陶瓷和精密玻璃工业；电声光器件；硬质合金、宇航及电子能工业；生物医学工程；超导工业；特种钢等产业。需求量不断增加，而钽矿中钽的分析方法已跟不上形势的发展。

近年来，电感耦合等离子体发射光谱法以其灵敏度高、稳定性好，在分析领域得到了广泛的应用。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行矿石中钽的测定研究。通过实验，确定了最佳条件。方法简便、快速、准确、重现性好，简化了化学分析的繁琐程序，完全能够满足矿石中钽的分析要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪:美国thermo iCAP6300。

仪器工作条件如表1所示：

表1 仪器工作条件

1.1.2 试剂

（1）氢氟酸（ρ＝1.15g/mL)；（2）硝酸（ρ＝1.42g/ mL)；（3）硫酸1+1；（4）酒石酸8%；（5）钽标准溶液的配制。

称取金属钽(99.9%以上)0.1000g，置于铂皿坩埚中，加入硫酸（1+1）10mL，氢氟酸10mL，滴加硝酸数滴低温加热溶解，直至全部金属溶解后，继续加热，蒸至近干，加入40mL8%的酒石酸浸取，冷却后移入100mL容量瓶中，用8%的酒石酸稀释至刻度，此溶液为1mg/mL。

检测样品采用国家标准物质GBW07151。

1.2 实验方法

称取0.2000g试料置于铂皿中,加5mL氢氟酸,小心滴加5mL硝酸,缓缓加热至试料溶解,加10mL硫酸(1+1),加热蒸发至冒硫酸烟,用少量水冲洗皿壁,继续加热冒烟2～3min,试液清亮。冷却,加40 mL8%酒石酸溶液,加热溶解盐类。冷却,将试液转至移入200mL容量瓶,用8%酒石酸稀释至刻度,混匀，同时做空白试验。于波长267.590nm(Ta)测定钽的含量。

钽标准溶液（钽含量100μg/mL）:由钽标准储备溶液逐级稀释制备。分别移取0、1.00、2.00、5.00、10.00mL标准溶液于100mL容量瓶中，定容。混匀放置30min后，按仪器工作条件进行测定，绘制工作曲线。之后，按同样步骤测定试样，根据标准曲线计算试样中钽的含量。

2 结果与讨论

2.1 最佳分析谱线的选择

通常推荐钽的灵敏分析线见表2。

由表2可以看出，在本文的仪器条件下，采用267.590nm分析谱线，平均校准强度高，相对标准偏差小，可以进行直接测定。

2.2 酸度的选择

溶液中酸的种类及酸度的不同，溶液的粘度、表面张力亦不同，从而引起溶液进入等离子源的速度，雾粒的粒度及粒子分布的变化。酸度的高低，影响谱线的强弱，也影响溶液的提升量。同时，酸度也影响金属离子对容器的吸附。

本实验利用GBW07151（参考五氧化二钽含量：0.070%）标样，分别用盐酸、硝酸进行了酸度试验。结果见表3。

表2 钽的分析谱线

表3 酸度的选择

由表3可见，在加入不同体积的盐酸、硝酸时，测得的结果值有明显的变化，所以为了消除酸度的影响，应使标准溶液与试样溶液的酸度应严格保持一致，同时可以看出，加入盐酸比加入硝酸得到的样品结果整体偏低，因此实验选择加入5mL硝酸作为实验条件。

2.3 酒石酸浓度的选择

本实验采用不同浓度的酒石酸和草酸浸取钽，结果见表4。

表4 酒石酸及草酸浓度的影响

酒石酸是一种粘度不大的有机酸，酒石酸浓度的大小，影响对钽的浸取，甚至钽有水解的可能。本研究采用不同浓度的酒石酸浸取钽，如表4所示：石酸浓度低于8%时，钽浸取不完全，测定的钽的值偏低；当酒石酸的浓度大于16%时，测的钽的值渐下降，故本研究采用酒石酸浓度8%作为浸取溶液。

本研究还试验了用草酸浸取钽，如表4所示。由于草酸溶液在雾化时，雾化器喷嘴处容易形成结晶，堵塞雾化器，导致结果偏低，故本研究没有采用。

2.4 精密度实验

实验选择了国家标准物质GBW07151和1#，2#两种矿石样品进行了实验。每种样品平行测定11次，测试样品中钽含量相对标准偏差不大于2.69%，结果见表5。

表5 精密度实验结果%

3 结论

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钽，样品处理快速、节省试剂、检出限低，测试样品中钽含量相对标准偏差不大于2.69%，能够满足矿石中钽的含量的检测。

[1]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].冶金工业出版社.1990.

[2]郑海，东袁萍.中钢集团吉林铁合金股份有限公司. ACP-AES法测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷.铁合金[J].2009，205（2）：47-48.

[3]王志国.广东省地质实验测试中心.电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中铌和钽的方法.广东化工[J].2014，280（14）：47-48.

[4]张秋月,郑国经.北京首钢冶金研究院.ICP-AES法测定高温合金中钽的研究.冶金分析[J].2005，25（4）：25-29.

收稿：2015-04-20

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.04.023