赵子剑，殷望宇

(怀化学院 化学与化学工程系， 湖南 怀化 418008)

清肺抑火片是由明代龚延贤《寿世保元》中清肺抑火汤加减而制成的中成药，方由黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉、知母、桔梗和前胡九味药组成，是临床疗效确切的咳嗽、发热、便秘治疗药［1］.目前清肺抑火片的质量控制研究虽已取得不少可喜成果，但仍存在缺点［2－8］，例如，质量控制仅有制剂通则项下检测内容，标准过于简单或不能同时测定多个成分，导致定量耗时且不经济.为了有效地控制产品质量，本文用HPLC 法同时测定了方中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量.现报道如下:

1 仪器、试药

1.1 仪器

CBL9960A 超声波清洗器(上海科导超声仪有限公司);METTLER TOLEDOAG135 型电子分析天平(梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司);FW 型中药粉碎机;LC－15C 高效液相色谱仪，紫外检测器，Lcsolution 色谱工作站(日本岛津)等.

1.2 试药

清肺抑火片(批号53020994、53020995、53020996，0.6 g/片)由云南省曲靖药业有限公司提供;栀子苷对照品(批号110749－201115)，大黄素对照品(批号110756－200110)，大黄酚对照品(批号110796－200514)，以上对照品购于中国药品生物制品检定所;方中9 味药材购于怀化市怀仁大药房;甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯.

2 含量测定

2.1 色谱条件 色谱柱:Dikma Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流量:1.0 mL/min，流动相为乙腈 (A)－0.1% 磷酸水溶液 (B)，梯度程序:0 ～15 min，15%A;15 ～20 min，15% ～25%A;20 ～25 min，25%～35% A;25 ～30 min，35% ～55% A;30 ～35 min，55% ～75% A;35 ～40 min，75% ～90% A;40 ～70 min，90%A.检测波长分别为238 nm (栀子苷)和254 nm (大黄素，大黄酚)［9］.

2.2 对照品溶液的制备［9］精密称取五氧化二磷减压干燥12 h 后的栀子苷、大黄素和大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1 mL 含栀子苷30 μg、大黄素和大黄……