冯魁+艾佳俊

氯霉素是一种高效广谱的抗生素，可用于各种动物传染性疾病的防治，但它的副作用很大。1999年9月13日中华人民共和国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》的通知，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月15日，被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。

研究使用智能化食品安全一体机对样品进行前处理后，使用高效液相色谱仪进行检测。实验方法简单易行，目标物质回收率高。

试剂和材料

氯霉素标准品来自中国水产科学研究院。准确称量氯霉素标品10mg，用甲醇定容于100mL容量瓶中，配制成100 μg/mL的标准贮备液。

氯霉素前处理试剂盒，包含提取剂、固相萃取柱、洗脱剂。

其余试剂均为色谱纯。

仪器和设备

高效液相色谱仪DIONEX U3000：配有DAD检测器。

智能化食品安全一体机。

液相色谱条件

（1）色谱柱：C18柱，4.6 mm×150mm（d.i.），粒度5μm。流动相：乙腈+1%乙酸水溶液=20+80（V/V）。流速：1.0mL/min柱温：35℃。进样量 ：20μL。检测波长：282nm。

测定步骤

称取样品1.00g，加入到智能化食品安全一体机的样品杯中，装入固相萃取柱，按表1设定仪器工作参数。

处理完成后，取下固相萃取柱，加入1mL洗脱剂洗脱，过4.5μm膜后按色谱条件检测。

结果与讨论

色谱测定

在上述色谱条件下，氯霉素的保留时间约为11.137min。图1、图2为样品加标前后色谱图对照。

绘制标准工作曲线

移取氯霉素的标准溶液，用流动相稀释成50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L标准工作溶液，用高效液相色谱仪测定，和空白样液色谱对照得出标准工作曲线。……