李伟　刘玉灿　段晋明

摘 要 以8种具有不同物化性质的农药作为研究对象，探讨了样品预处理过程中微滤膜吸附效应对液相色谱-三重四极杆质谱直接进样（DI-LC-MS/MS）检测方法的影响。研究表明：使用膜材质为尼龙（NYL）、聚醚砜（PES）和亲水性聚丙烯（GHP）的微滤膜过滤浓度为2.5 μg/L的农药混合标准溶液，当过滤体积为1 mL时，3种滤膜对农药的吸附效应分别达到8%～92%， 0～81%和2%～59%，且正辛醇/水分配系数（lgKow）较高的农药更易受到滤膜吸附效应的影响；当累积过滤体积逐渐增加至10 mL，滤膜吸附效应的影响也随之减弱， 直至消除，但PES滤膜对Profenofos的吸附效应依然较为强烈（9%）；使用PES滤膜过滤初始浓度为0.25， 2.5和25 μg/L的农药标准溶液，在相同过滤体积条件下初始浓度越小， 受滤膜吸附的影响越大。研究表明，向水样中加入40%（V/V）甲醇能够消除滤膜的吸附效应，从而提高了DI-LC-MS/MS检测方法的准确度。

关键词 吸附效应；液相色谱-三重四级杆质谱联用；直接进样；微滤膜

1 引 言

液相色谱-三重四极杆质谱直接进样（DI-LC-MS/MS）检测技术是指样品仅经过微滤膜过滤，即注入LC-MS/MS中进行定性或定量分析痕量有机物的方法[1，2]。该方法具有省时、高效及价廉等诸多优点，已经成为环境、医药和生物领域的常用检测方法之一[2～5]。但是，这种检测技术会受到多种因素的干扰，在一定程度上限制了其应用范围。目前，多数研究者认为，样品基质是影响LC-MS/MS检测方法准确度的主要原因，并针对基质效应提出了诸如内标法、标准添加法、样品稀释法等解决方案，且取得了良好的效果[6～8]。……