钼取代磷钨酸催化剂的制备及其催化性能研究
2015-10-27李贵贤张小莉张瑞寰白宏伟
李贵贤,张小莉,张瑞寰,白宏伟
(1. 兰州理工大学 石油化工学院, 甘肃 兰州 730050; 2. 中国石油天然气 玉门油田分公司炼化总厂,甘肃 玉门 735200)
钼取代磷钨酸催化剂的制备及其催化性能研究
李贵贤1,张小莉1,张瑞寰2,白宏伟1
(1. 兰州理工大学 石油化工学院, 甘肃 兰州 730050; 2. 中国石油天然气 玉门油田分公司炼化总厂,甘肃 玉门 735200)
合成了系列钼取代磷钨杂多酸(H3PW12-nMon·XH2O)催化剂,并且通过 FT-IR,X-射线衍射仪对所合成的催化剂进行了结构表征。分子中钼含量的相对多少对乙酸环己酯的酯收率有影响,n=1,3,5时表现了相对较高的催化活性,H3PW9Mo3O40的催化活性最高。反应最佳条件为:以0.1 mol冰乙酸为基准,环己醇与冰乙酸的摩尔比为1.2:1.0, 催化剂H3PW9Mo3O40的加入量为0.253 mmol, 带水剂环己烷的加入量为10 mL, 反应温度为110 ℃,反应时间为90 min, 酯收率可达到93.06%。
乙酸环己酯;钼取代磷钨酸;催化合成
乙酸环己酯是无色或略带淡黄色的透明液体,挥发性很大,香气宜人,具有香蕉、樱桃、苹果等水果香味,是很好的有机溶剂和香料,常被广泛的应用于食品行业和化妆品香精工业配料中[1,2],也可进一步作为大分子合成的中间体。酯化反应传统的方法是用液体强酸作为催化剂[3],它的催化活性高,但是对设备的腐蚀性比较大,不易分离,且对环境不友好,再者,从分子结构上来看,乙酸环己酯空间位阻比较的大,比起一般的酯化反应,反应不太容易进行,环己醇是仲醇,如果用传统液体强酸作为催化剂,分子内部有可能会发生分子内脱水等副反应[1]。……
