H6P2W18O62/SiO2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮①
2015-10-24刘晓霞肖欢杨水金
刘晓霞,肖欢,杨水金
(湖北师范学院化学化工学院,稀有金属化学湖北省协同创新中心,湖北黄石435002)
H6P2W18O62/SiO2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮①
刘晓霞,肖欢,杨水金
(湖北师范学院化学化工学院,稀有金属化学湖北省协同创新中心,湖北黄石435002)
采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.
H6P2W18O62/SiO2;5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮;催化剂
1893年Biginelli首次报道由乙酰乙酸乙酯、芳香醛和脲在浓盐酸催化下缩合反应得到3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,此后这一合成方法称为Biginelli反应[1-3].嘧啶酮[4]是一类具有重要应用价值和良好生物活性的含氮杂环化合物,可用作抗肿瘤药物、止痛药物、杀菌剂、除草剂、杀虫剂等.一些从海洋生物中分离出的含二氢嘧啶酮结构的生物碱还具有抗HIV病毒活性[5].Biginelli法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物,虽然简单、方便,但反应存在反应时间长(18 h),收率低(20%~50%)等缺点,研究者不断寻找新的催化剂来合成3,4-二氢嘧啶-2-酮.
杂多酸是由杂原子(如P、Si、Fe等)和多原子(如Mo、W、V等)按一定的结构通过氧原子配……
