尹海龙,徐祖信,*,李怀正,解 铭,洪熙尧,袁牧天（.同济大学长江水环境教育部重点实验室,上海0009；.同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海 0009）

电子企业水质特征因子与雨污混接诊断研究

尹海龙1,徐祖信1,2*,李怀正1,解 铭2,洪熙尧2,袁牧天2（1.同济大学长江水环境教育部重点实验室,上海200092；2.同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海 200092）

针对雨水管网旱天混接排放来源中,工业企业接入雨水管网可能造成的严重水环境污染问题,以城区内存在的电子类工业企业为研究对象,开展了电子类企业混接水质特征因子识别与混接诊断研究.研究表明,在 22项水质监测指标中,显著表征电子类企业废水混接的水质特征因子指标包括氟化物、氯化物、硫酸盐；其中氟化物的显著性最高,且浓度变化范围相对最低,约为（10.5±1.76） mg/L（均值±标准差）.针对上海市中心城区某排水系统,以氟化物作为特征因子,结合化学质量平衡模型和随机算法对半导体废水混接进行了解析,与调查结果相比,混接水量解析误差在15%以内.进一步针对各种典型工业行业类型,建立混接水质特征因子数据库,可将水质特征因子推广应用于雨水管网混接成因识别.

分流制系统；雨污混接；水质特征因子；电子企业；氟化物

当前,我国许多城市的分流制排水系统雨污混接严重,旱流污水接入雨水管网,并经由雨水管网直排河道,造成严重的水环境污染［1-3］.为了解决这个问题,需要首先识别雨水管网的混接污染成因.

1993年和2004年美国国家环保署发布的雨水管网混接调查技术指南中［4-6］,提出了基于水质特征因子的雨水管网混接调查技术思路,其核心思想是采用表征不同混接类型（如生活污水、工业废水、地下水等）的水质特征因子,通过旱天雨水管网末端水质监测,并建立雨水管网入流和出流质量守恒方程,定性、定量判定雨水管网旱天混接来源及不同混接来源的水量.与大面积的雨水管网现场调查相比,该方法具有节省人力、物力和成本的优势,能够在判断混接成因的基础上有针对地开展调查和制定混接改造方案,近年来在国内外城市排水系统混接诊断研究中得到重视［7-8］.

基于水质特征因子的雨水管网混接诊断技术,其核心是确定表征不同混接类型的水质特征因子,并建立水质特征因子数据库.目前,国内外学者对表征生活污水混接的水质特征因子开展了较多的研究,提出了若干水质特征因子,如甜味剂、咖啡因、药物及化妆品类指标、微生物指示菌、阴离子表面活性剂、钾、总氮、氨氮等［9-16］,并建立了基于混接诊断流程图和物质守恒方程的混接生活污水识别方法［7-8,11］.然而,目前对识别典型行业工业废水混接的水质特征因子尚缺乏研究.工业废水接入雨水管网,其潜在的混接水量大,水质特征成分复杂,将会对河道水环境及水生态造成严重影响.

本研究选择在我国中心城区存在的电子类企业为研究对象,开展电子行业水质特征因子调查研究,提出识别电子类废水混接的候选水质特征因子,并通过实例分析,对水质特征因子适用性进行验证.

1　研究方法

1.1研究对象的选择

根据国民经济行业划分标准,电子行业主要由集成电路制造、印刷电路板制造、半导体分立器件制造、电子元件及组件制造、光电子器件及其他电子器件制造等5个子行业种类组成.根据对上海市工业企业的废水排放量调查结果,上海市电子类行业废水排放量为 3121万 t/a,约占全工业企业废水排放量的 9.6%.其中：集成电路制造业的废水排放量最大,占该行业总废水排放量的57%；印刷电路板制造业的废水排放量次之,占该行业总废水排放量的23%；其余3种子行业中的废水排放量占总废水排放量 20%.可将半导体分立器件制造也归为集成电路制造,因此集成电路和印刷电路板制造的废水排放总量占行业总水量的84%,是电子企业废水的主要来源.本研究主要针对集成电路和印刷电路板制造两种生产类型开展研究,而电子元件及组件制造、光电子器件及其他电子器件制造等 2种类型以基于半导体原件和集成电路的产品二次生产加工为特点,污染程度相对较低.

表1　电子类行业监测企业的选择Table 1　Selected electronic enterprises for monitoring water quality indicators

本研究共选择了 6家典型工业企业开展水质监测,如表1示.其中：1）集成电路制造行业选择了3家企业,企业1是本市该子行业中,废水排放量最大的企业；企业2和企业3位于市中心区的集成电路制造产业园区内,两家企业相邻,且均是上海市重点工业企业的废水排放大户.2）印刷电路板制造业选择了2家企业,是本市该子行业中,废水排放量最大的 2家企业.3）半导体分立器件制造,选择了该子行业中废水排放量最大的1家企业.

1.2基本原理

水质特征因子的筛选基于以下特征：不同混接类型浓度差异显著；针对每一种类型,浓度相对稳定；保守物质（基本上不发生物理、化学及生物反应）；具有合适的检出限、灵敏度和较高的可重复性.

对于特定工业行业的水质特征因子识别,通常雨水管网服务区域内会包括生活污染源（居住小区、事业单位等）,因此生活污水混接是一种较为普遍的形式,相应对于特定工业企业的废水混接识别,其水质特征因子表现为针对生活污水的显著性差异.这样,不仅要对工业企业的水质特征指标进行监测,还需对生活污水中相应的水质特征指标进行监测,在此基础上筛选工业废水水质特征因子.

1.3采样方法

1.3.1工业废水采样 对上述6家企业,在企业处理设施总排放口采样.根据我国《污水综合排放标准》,按照生产周期确定监测频率.生产周期在8h以内的,每2h采样1次；生产周期大于8h 的,每4h采样1次；其他污水24h内采样不少于2 次.考虑到所选择的电子企业生产工艺过程基本不随工作日、非工作日和季节性变化,采样方法为：每家企业采样2d,每天连续采样24h,每2h采样1次.采样时间为2013年9～11月.

1.3.2生活污水采样 生活污水采样点选择在上海市中心城区某排水系统的某居住区内,该排水系统服务范围的西面部分是上海市集成电路产业园区,包括了本研究选择的工业企业2和企业 3.采样方法为：在该居民区的连续采样一周（2013年11月18～25日）,每天24h连续采样,每2h采样1次.

2.1水质监测指标

集成电路制造业主要分为材料制造（如硅品棒）、集成电路晶元制造和集成电路组装等3大类,其废水主要来自于晶元制造及组装工艺（晶片清洗、去光阻、电镀、湿式蚀刻等）［17-19］.印刷电路版废水主要来自于清洗废水、络合废水（除油、微蚀、化学沉铜等）、脱膜废水、化学沉金（镀镍）废水以及其他非络合工艺废水等［20-21］.

综合分析集成电路制造业和印刷电路板制造业各生产工序的原料成分,确定表征电子类废水的候选水质特征因子指标包括硫酸盐、氟化物、氨氮、醋酸、磷酸盐、总碱度、油脂、表面活性剂、酚、铬、铜、镍、锌、铅、钙、氰化物、砷、硼、氯离子、总硬度、锂、电导率等22项［17-21］.如前所述,除了对工业企业的上述水质指标进行监测外,也对生活污水中的上述水质指标进行监测.各项水质指标的监测方法如表2示.

表2　各项水质监测指标分析方法Table 1　Methods for analyzing the selected water quality indicators

2　结果与讨论

2.2电子工业企业水质特征因子筛选分析

电子工业企业处理设施总排放口和生活污水的水质对比监测结果见图 1.基于工业废水和生活污水中水质指标的显著性差异,筛选出工业废水中的候选水质特征因子,如表3示.根据表3分析如下：

图1　电子工业企业处理设施排口和生活污水水质对比Fig.4　The concentration comparison of water quality indicators between sanitary sewage and electronic industrial wastewater outfall

氟化物是最为显著性的水质特征指标.氢氟酸由于其氧化性和腐蚀性成为半导体和印刷电路版制造的氧化和刻蚀工艺中使用到的主要溶剂,在对硅片、印刷电路版及相关器皿的清洗过程中也多次用到氢氟酸.6家监测企业排放口氟化物浓度接近,与生活污水的氟化物浓度比值大约为30倍.

半导体和印刷电路制造工业废水的氯化物浓度与生活污水的浓度比值在5.1～20.1之间,氯化物是仅次于氟化物的显著性指标.氯化物的来源包括：一是硅片、印刷电路板蚀刻、器皿清洗工序中除了使用氢氟酸外,还涉及到使用其它酸性物质,包括盐酸等；二是含氟废水的典型处理工艺为化学混凝沉淀法,较为普遍采用 CaCl2作为沉淀剂,在投加钙沉淀剂的同时,投加 FeCl3等作为混凝剂.与氟化物相比,排放口氯化物的浓度差异性明显,与盐酸的使用量及除氟工艺中CaCl2、FeCl3投加量变化有关.因此相对于氟化物的浓度变化区间明显变大.

半导体和印刷电路制造工业废水的硫酸盐浓度与生活污水的浓度比值在4.7～14.5之间,如前所述,与硅片、印刷电路板蚀刻、器皿清洗工序中除了使用氢氟酸外,还使用了其它酸性物质有关.由于不同企业的硫酸盐使用量差异,导致排放口的硫酸盐浓度变化区间也较大.

对于磷酸盐而言,企业 2的出水磷酸盐浓度（30.25mg/L）明显高于生活污水,企业6的出水磷酸盐浓度与生活污水基本接近,而其他企业的排放口磷酸盐浓度明显低于生活污水.企业2的出水磷酸盐浓度明显高于其他企业,与生产工艺中大量使用了磷酸作为清洗剂、且污水处理工艺中CaCl2、FeCl3投加量较低有关.CaCl2在除氟过程中,能够同时将磷酸盐通过化学沉淀去除,企业2、企业6的排放口氯化物浓度明显低于其他企业,表明CaCl2的投加量低,相应出水磷酸盐浓度相对较高.而在其他企业中,由于CaCl2投加量高,在化学除氟的同时,磷酸盐基本被去除.因此,总体上磷酸盐不适宜作为电子类工业废水的水质特征指标.

电导率与强酸呈正相关,由于在硅片清洗以及刻蚀工艺中使用氢氟酸及其它酸性物质（硫酸、盐酸、磷酸等）,导致废水电导率升高.然而,总体上上述企业的出水电导率与生活污水电导率比值不明显,不适宜作为电子类工业废水的水质特征指标.

针对6家典型企业的监测表明,在处理后的工业废水中,几乎检测不到金属离子的存在（钙除外,与处理工艺中投加CaCl2有关）.半导体分立器件封装过和印刷电路板的电镀工序中,会有含铜、镍的废水产生.但是,即使车间排放口铜、镍等重金属离子浓度超标,通过企业处理设施中的pH调节及沉淀处理工艺或者回收工艺,可将重金属从溶液中去除,因此企业处理设施排放口基本检测不出重金属离子浓度.

表3　电子类企业排放废水的水质特征因子显著性分析Table 1　The potential tracer parameters for differentiating effluent discharge from electronic industrial and sanitary sewage

综上分析,表征电子类工业废水混接的显著性水质指标依次为氟化物、氯化物、硫酸盐.如前所述,水质特征因子除了满足对于其他混接类型的浓度显著性,还需要具备保守性特征,即在管道中基本不发生物化、生化反应.由于雨水管道旱天充满度低,雨水管道通常处于好氧状态；在这种条件下,氯化物、硫酸盐被认为是保守性物质［25］.对于氟化物,尽管有研究认为其在酸性环境下,在土壤颗粒物上会产生吸附［26］；但是排水管道中通常是接近中性或者弱碱性环境［27］,此外排水管道中悬浮沉积物主要来自于生活污水中的有机颗粒物,与天然土壤的化学成分也存在差异.因此氟化物在排水管道中发生质量损失的可能性也较低,也可以被认为是一种保守性水质特征因子指标.

2.3电子工业企业废水混接识别案例分析

从开展电子类工业企业混接识别分析及建立水质特征因子数据库的角度考虑,对于3项水质指标,将其排放口浓度进一步进行统计,并对比给出生活污水的统计数据,如表 4示.可以看出：从定性判断电子类工业企业是否混接的角度,氟化物、氯化物、硫酸盐都是显著性指标,总体上其显著性排序依次为氟化物＞氯化物＞硫酸盐；从定量解析的角度,要求同一种混接类型的浓度相对稳定,其中氯化物、硫酸盐的浓度变化幅度较显著,而氟化物的浓度变化相对稳定,因此氟化物是表征电子类工业废水混接（半导体和印刷电路制造）的最优指标.另外,需要说明的是,目前国内外电子工业污染物排放标准,都没有提到氯化物作为控制指标,鉴于其明显的指示特征,以及对管网末端污水处理厂正常运行的潜在影响,建议在标准中将氯化物作为一种污染物控制指标.

表4　电子类企业水质特征因子浓度及与生活污水浓度对比统计（mg/L）Table 1　Statistics of maker concentrations from electronic industrial wastewater and sanitary sewage （mg/L）

2.3.1 研究区域 研究区域为上海市中心城区某分流制排水系统,服务面积3.74km2,1986兴建,四周被河道包围,是一个相对独立的排水系统.该区域西面部分主要是某新兴技术产业开发区,分布有两家半导体生产企业；其余部分是住宅区、商业区、医院、学校等用地.该系统兴建以来,已经形成了严重的雨水管网旱天污水混接问题,对附近河道水质造成了严重污染.

根据对该区域的污染源调查结果,该区域共有污染源234个,总排水量约3.90万t/d,其中两家半导体企业的废水排放量分别为3104, 1791m3/d,占该区域总排水量的 12.6%.由于其工业废水产生量大,且建设年代晚于该区域雨污水管道的建设时间,存在潜在的半导体企业废水接入雨水管网的问题.

2.3.2混接解析结果 采用氟化物、氯化物和硫酸盐作为表征半导体企业废水混接的水质监测指标.在2014年11月16～17日,针对该排水系统雨水管网,开展了旱天排放水质监测.在雨水管网末端的市政泵站前池安装自动采样器采样,每 2h采样1次,每天采集12个水样,共计采集24个连续水样.由于该区域半导体工业企业每日排水量稳定,这 2d的数据具有代表性.水质监测结果统计如表5示.

表5　研究区域雨水管网末端水质监测结果（mg/L）Table 1　Statistics of maker concentrations at the outlet of storm pipe network （mg/L）

将表5监测结果与表4中的生活污水监测结果对照可知：末端排放口氟化物、氯化物和硫酸盐3项水质指标浓度均高于生活污水中的3项水质指标浓度,表明该系统确实存在着半导体企业工业废水接入.

进一步,采用氟化物对该区域是否存在电子工业废水混接及混接水量进行定量解析.其基本原理是基于水质特征因子在雨水管网入流和出流的质量守恒方程,即

式（1）中,F氟化物为雨水管网旱天排放氟化物浓度；Φ氟化物,生活为生活污水的氟化物浓度； Φ氟化物,工业为半导体工业废水出水的氟化物浓度； α生活为生活污水的混接水量比例； α工业为半导体工业废水的混接水量比例.需要说明的是,从普遍意义上,在我国南方高地下水水位地区,尽管雨水管道中可能存在地下水入渗,但是地下水的氟化物天然化学背景值通常与生活污水中的氟化物浓度基本一致（即居民生活污水的产生过程中基本不增加氟化物浓度）［28］,在这种情况下公式（1）中的生活污水浓度可以看做是生活污水与地下水的混合生活污水浓度.

图2　研究区域雨水管网旱流污水混接解析结果Fig.4　Probability distribution of apportioned semiconductor and sanitary source flow entries into storm drains

具体解析方法为：生活污水和半导体工业废水的氟化物浓度,以及排放口的氟化物浓度,基于表4和表5中的数据统计结果,采用浓度正态分布概率曲线表征,以反映源强和末端排放口浓度的空间分布不确定性和测量误差；针对公式（1）,采用蒙特卡罗理论［29］,通过随机模拟和试算法确定半导体工业废水和生活污水的混接比例概率分布,在此基础上确定该区域半导体工业废水和生活污水最接近真实情况的混接水量比例.

模拟结果表明,通常在随机模拟次数达到1000次以上时,混接比例概率分布趋势稳定.该区域半导体工业废水和对应生活污水的混接水量比例解析结果分别如图2所示.由图2统计得出,工业废水混接水量比例的 95%置信区间为［0.109,0.110］,生活污水混接水量比例的 95%置信区间为［0.890,0.892］.混接水量比例 95%置信区间反映的是一个总体均值范围,即最接近真实解的日均混接水量比例.因此该区域半导体工业废水的混接水量比例约 11%,生活污水的混接水量比例约89%.

作者针对该区域雨水管网旱天水量调查分析表明,该区域雨水管网旱天排放水量约21484m3/d,其中区域内的2家半导体企业中,1家半导体企业存在雨水管网混接,污水处理站出水直接接入雨水管网,水量约 2090m3/d［30］.相应,现场调查确认的该区域雨水管网旱天排放水量中,工业企业混接水量比例为9.7%.该调查结果与解析结果基本一致,相对误差为11.8%.进一步,根据表 4中的工业废水和生活污水中氟化物浓度均值,估算出该区域雨水管网旱天排放氟化物污染负荷中,有80.2%来源于混接工业废水.

3　结论

3.1显著表征电子类工业企业废水混接的水质特征因子指标包括氟化物、氯化物、硫酸盐,其中氟化物的指标效果相对最好.

3.2采用氟化物建立雨水管网入流和出流质量守恒方程,并结合蒙特卡洛分析方法,能够以较少成本定量解析电子类工业废水的混接水量比例.针对上海市中心城区某排水系统的案例分析表明,解析误差可以控制在15%以内.

3.3与生活污水混接雨水管网相比,尽管电子企业混接水量比例可能较低,但是其特征污染物的排放量却可能占据主导作用.应重点关注研究区域内工业企业废水排放大户的潜在混接污染排放.

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YIN Hai-long1, XU Zu-xin1*, LI Huai-zheng1, XIE Ming2, HONG Xi-yao2, YUAN Mu-tian2（1.Key Laboratory of Yangtze River Water Environment, Ministry of Education, Tongji University, Shanghai 200092, China；2.State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, Tongji University, Shanghai 200092, China）.

China Environmental Science, 2015,35（9）：2713～2720

The non-storm water sources with inappropriate entries into storm drains, especially industrial sources, could have a severe detriment to the quality of receiving water body. This study assessed tracer parameters to identify electronic enterprises with inadvertent connections to storm drains and therefore quantified the industrial source flow using the identified tracer parameters. Among the 22 monitored water quality indicators, fluoride, chloride and sulphate are identified as the markers, which can be used to distinguish electronic industry wastewater from sanitary wastewater. Particularly, fluoride is the priority marker, showing most significant difference among the source types and less concentration range within the electronic industry source type, with a concentration level of （10.5±1.76） mg/L （i.e., standard± deviation）. A case study at a catchment in the Shanghai downtown area was conducted based on fluoride mass balance within the storm pipes and Monte Carlo simulation. For the dry-weather discharge from the storm pipe network, the estimated electronic industrial flow ratio matches the data from field observations, with a relative error less than 15%. Moreover, from a wider perspective, the use of multi marker species is desired to provide clear evidence for the presence of a variety of industry trades with unexpected entry into storm drains.

separate storm sewers；non-storm water entries into storm drains；tracer parameters；electronic enterprise；fluoride

X52；TU992

A

1000-6923（2015）09-2713-08

2015-01-25

国家水体污染控制与治理科技重大专项课题（2013ZX07304-002）；上海市研发基地建设项目（13DZ2251700）

*责任作者, 教授, xzx@stcsm.gov.cn

尹海龙（1976-）,男,山东烟台人,副教授,博士,主要从事区域水环境综合治理和城市排水系统溢流污染控制和研究.发表论文70余篇.