唐文渊 郑人华 赵瑛梅 周清清

（台州学院医药化工学院，浙江 台州318000）

邻菲罗啉及其衍生物是一类重要的化工中间体，具有许多重要的作用，如作为光敏剂和光催化剂，一些超分子化合物的重要组成部分，和生命科学研究中重要的电子传递剂等[1-3]；也广泛应用于染料、医药、添加剂、表面活性剂、螯合剂、光度分析剂以及电致发光材料等领域[4-9]。

长期以来，科研工作者通过取代反应在1,10-邻菲罗啉的不同位置引入取代基和官能团，改变1,10-邻菲罗啉的配位结构，从而得到许多新颖的以1,10-邻菲罗啉为基体的新型配体，并发现其与过渡金属形成的配合物表现出良好的光化学、电化学以及生物学性能[10-15]。在此，笔者课题组在文献的基础上，以1,10-邻菲罗啉为原料，经氧化和氯化反应生成2-氯-1,10-邻菲罗啉，再与碳酸钾及乙酰胺作用合成2-氨基-1,10-邻菲罗啉[16]。并改进了合成方法，探讨影响反应的因素。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Varian NMR-200 MHz型核磁共振仪（氘代氯仿为溶剂，四甲基硅烷TMS作内标）；Quattro Micro API型质谱仪；IR用IR-408型红外分光光度计测定，KBr压片；熔点用WR-52数字熔点仪测定，温度未经校正。

所有原料以及溶剂，均为商品试剂。所有反应均使用TLC跟踪，紫外灯检测，产物用柱层析分离。TLC板用硅胶GF 254与羧甲基纤维素钠自制，使用前活化，柱层析用粒径0.48～0.75mm硅胶进行。

1.2 合成实验

1.2.1 1,10-邻菲罗啉氧化物的合成

在100 mL的三口烧瓶中分别加入1,10-邻菲罗啉一水合物5.0 g（25.2 mmol）、质量分数30%的双氧水3.0 mL和乙酸30 mL，升温至70℃反应3 h，接着加入3.0 mL双氧水继续反应3 h，然后冷……