卢世健 杜学林

（1.江苏三鼎石化科技有限公司，江苏 大丰224100；2.浙江工程设计有限公司，杭州310002）

上世纪90年代，无机膜逐渐应用于传统的化学工业、石油化工和生物化工等领域[1]。2003年国内开始将无机陶瓷膜应用于环己酮氨肟化装置。某公司将无机陶瓷膜应用于环己酮氨肟化装置已有数年，取得较好效果，但出现了膜管泄漏催化剂、无机膜管堵塞和膜管断裂等问题，特别是无机膜管堵表现尤为严重，已经影响到环己酮氨肟化装置的正常运行[2-3]。

为解决这些问题，进行了实验研究，分析了环己酮氨肟化工艺中陶瓷膜污染的原因并提出了预防措施。

1 工艺流程

环己酮氨肟化工艺中无机陶瓷膜主要应用于肟化反应后的催化剂分离，该工艺使用的TS-1分子筛催化剂是均一的圆球体，主要成分为SiO2、TiO2、少量的Na元素和Fe元素，具有MFI拓扑结构的微孔分子筛，其BET比表面积一般大于350m2/g，动力学尺寸小于0.6 nm，物理尺寸在100～200 nm。催化剂颗粒较细，采用传统的过滤方法无法将肟化反应混合液中的催化剂分离完全，影响反应混合液中催化剂含量，无法保证反应效果。因此，采用120 nm无机陶瓷膜管进行催化剂分离，可实现催化剂与反应产物的分离。

工艺流程如图1所示。在0.3MPa、85℃和TS-1催化剂作用下，双氧水、环己酮、气氨、叔丁醇（作为反应产物的溶剂，不参与反应）在反应釜中进行肟化反应。反应后含催化剂、环己酮肟、叔丁醇、氨、环己酮和少量有机杂质的反应液经循环泵送入无机膜过滤器，含催化剂……