锌、铝氧化物催化合成十二烷二腈
2015-08-21胡国胜张静婷
化工生产与技术 2015年2期
关键词:催化剂
兴 可 胡国胜 张静婷
(中北大学高分子与生物研究所,太原030051)
尼龙1212广泛应用在管道、电缆护套、耐磨涂层,汽车用零部件等工业。可由十二烷二酸与十二烷二胺反应制得。十二烷二酸在自然界中并不存在,初始由石油衍生物丁二烯制得,反应条件苛刻且生产工艺复杂。中国科学院微生物研究所经过多年研究,利用微生物发酵原理,在常温常压下通过氧化正十二烷得到十二烷二酸,工艺简单,后处理容易,已实现工业化生产[1]。十二烷二胺则由十二烷二酸与氨气并氢气反应制得,十二烷二腈是该反应的中间体。故十二烷二腈的产率决定着最终产物十二烷二胺的产率,进而影响尼龙1212的工业化生产。郑州大学报道成功生产尼龙1212,并未介绍十二烷二腈的制备方法[2]。本研究探讨催化剂对十二烷二腈制备工艺的影响。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
氧化锌,氧化铝,氧化钛,十二烷二酸,氨水,分析纯;氨气,工业品。
高压反应釜,WDF-1;红外光谱,Nicolet FT-1703X;ISQ LT气质联用仪,配8位自动进样器。
1.2 实验过程
称取100 g十二烷二酸和一定量的催化剂放入反应釜,检测气密合格后,氮气置换。通入氨气,待釜内压力不再下降后开始加热。每0.5 h排出水蒸汽并充入氨气。总反应时间13 h。将取出的粗产物进行减压蒸馏,冷凝得到十二烷二腈。
反应方程式如下:

2 结果与讨论
2.1 催化剂对产物的影响
催化剂主要影响酰胺的脱水,金属氧化物是常用的脱水型催化剂。酰胺在脱水时会生成很多副产物。氧化铝作为催化剂使用前要在600℃的电阻炉内加热4 h,目的是提纯和清洁氧化铝表面[3-6]。……
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