陈志刚

（厦门钨业股份有限公司，福建 厦门361026）

高纯六氟化钨（WF6）是一种有着广泛应用的气体，它在电子工业中主要作为金属钨化学气相沉积（CVD）工艺的原材料，特别是用它制成的WSi2可用作大规模集成电路（LSI）中的配线材料[1]；也可通过CVD的方式制作各种大小不一、厚薄不等、形状结构不同的纯钨异型件，取得粉末冶金法所无法达到的工艺特点。

六氟化钨是唯一能稳定存在的钨的氟化物，其相对分子质量为297.84，熔点2.3℃，沸点17.1℃，15℃时液体密度3 441 kg/m3。氟化氢的相对分子量为20.01，熔点-83.4℃，沸点19.4℃[2]。2者的熔点差别较大而沸点相近，在提纯过程中难以分离，因此在六氟化钨的生产、提纯工艺研究中，如何去除氟化氢尤为重要。高纯六氟化钨的质量分数要达到99.999%，而要求HF的质量分数小于5×10-6。

1 实验部分

1.1 工艺流程

六氟化钨生产去除HF工艺流程见图1。

1.2 原辅材料

实验中使用的原辅材料及其纯度和用途如表1所示[3]。

1.3 实验设备

实验中所用工业级设备及作用如表2所示。

图1 六氟化钨生产去除HF工艺流程Fig 1 Flowsheetof the removal of hydrogen fluoride from tungsten hexafluoride

表1 实验中使用的原辅材料Tab 1 Raw and auxiliarymaterials used in the experiment

1.4 基本原理

1.4.1 物理法

相关物质的熔点及沸点见表3[2]。

电解制氟的电解质（KF·3HF）具有随温度的升高HF挥发性越大的特点，控制合适的温度，减少氟气中HF的夹带；球状氟化钠对氟气中的HF有特殊吸附性，截留其中的HF；HF的熔点比F2高136.2℃，在较低的温度下使HF凝固，而纯化F2进入氟化系统氟化；WF6的沸点与HF相差很小，而WF6的熔点比HF高85.7℃，当WF6呈固化状态时，HF的饱和蒸汽压较大，抽真空而除去HF；在精馏提纯时，利用HF的挥发速度大于WF6的挥发速度，通过分段收集的方式而有效去除HF。……