廖丽萍，肖爱平，冷鹃，杨喜爱，孙向平

(中国农业科学院麻类研究所，长沙410205)

高效氯氰菊酯是新型拟除虫菊酯类杀虫剂，具有极强的触杀和胃毒作用，其活性高、杀虫谱广、击倒速度快，持续期长，对蔬菜、棉花、胡麻、茶树等作物上的鳞翅目、鞘翅目等多种害虫具有良好的防治效果。目前，菊酯类残留的测定方法主要依照GB/T 5009.110—2003和GB/T 5009.146—2008[1－2]，然而这两个标准均是针对粮谷类和蔬菜类样品。胡麻籽与粮谷、蔬菜不同，其油脂含量特别高，因此在前处理过程中要考虑除油脂的问题。为了更好的控制高效氯氰菊酯在胡麻栽培中的使用和监测其在胡麻籽中残留量的情况，本研究在国家标准检测方法和诸多高效氯氰菊酯检测文献[3－10]的基础上，结合现有的实验条件，对胡麻籽中高效氯氰菊酯残留量的测定方法进行了研究，并对胡麻主产区内蒙古、甘肃、山西等地采集来的胡麻籽样品进行了检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

正己烷、丙酮、乙腈 (分析纯，国药集团化学试剂有限公司);农药标准品:高效氯氰菊酯(纯度≥99%，购于农业部环境保护科研检测所)，Florisil SPE小柱 (1g/6mL，上海安谱科学仪器有限公司)。

1.2 仪器与设备

Trace 1300型气相色谱仪—电子捕获检测器 (GC－ECD)、Al 1310型自动进样器 (美国Thermo公司);氮吹仪 (DC－12－DA，上海安谱科学仪器有限公司);高纯氮气 (纯度99.999%，长沙高科气体有限公司)。

1.3 实验方法

1.3.1 样品采集与制备

1)样品采集:分别在胡麻主产区甘肃 (兰州、定西、凉州、通渭)，内蒙古 (呼和浩特、乌兰察布的集宁、商都、兴和)，山西 (太原、大同)等地市布置试验点10个，取回35个胡麻籽样品 (编号:2014HMFP－1～2014HMFP－35)，以多点取样法取样，采样量不少于1kg。……