电感耦合等离子发射光谱法测定稀土原料中稀土元素
2015-08-20代跃利赵铁凯佘庆龙
精细石油化工进展 2015年5期
关键词:催化剂
王 磊,代跃利,赵铁凯,张 岩,佘庆龙
(1.中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心,黑龙江大庆 163714;2.中国石油大庆油田有限责任公司试油试采分公司,黑龙江大庆 163714)
我国重油中的镍含量高,钒含量低,因此对镍对催化裂化催化剂的影响研究比较详细,而对钒对催化裂化催化剂的影响研究很少。近年来,我国进口中东原油逐年增多,平衡剂上钒含量高达7 000~11 000 μg/g,使催化剂中分子筛的结构受到破坏,既使较多地补充新鲜催化剂,平衡剂活性依然下降,产品质量和产品分布变差,严重影响了炼油厂的经济效益。通过添加一些特殊的捕钒组分,可以改善催化剂基质的容钒能力,减少钒对分子筛的破坏。稀土氧化物恰好是一种有效的抗钒组分。在催化剂基质中,添加一定量的稀土氧化物,在高钒污染时,可减缓催化剂活性的下降[1]。稀土氧化物的主要成分是氧化镧和氧化铈,因此,准确测定镧和铈的含量可指导生产和研究工艺。
目前,镧和铈的测定一般采用XRD法和化学法[2]。XRD 法试样用量大[3],化学法操作繁琐,分析速度慢,误差较大。现采用微波消解处理试样,电感耦合等离子发射光谱法[4-5](ICP -AES法)分析测定稀土原料中镧和铈的含量。该方法简便,快速,准确,检测限低,回收率可达97%~101%,相对标准偏差小于1%,适合分析稀土原料中La,Ce的含量。
1 试验部分
1.1 试剂和仪器
La,Ce 的标样为光谱纯化合物;HNO3、HCl,优级纯;H2O2,二次无离子水;高纯氩气,纯度99.99%。
Optima 5300DV全谱直读等离子体发射光谱仪。波长范围:165~782 nm,SCD分段式电荷耦合固体检测器,美国PE公司。……
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