响应面分析法优化微波辐射合成长链咪唑型离子液体
2015-08-20吕崇福
精细石油化工进展 2015年2期
吕崇福,孙 颖,丁 伟
(1.同煤广发化学工业有限公司,山西大同 037001;2.东北石油大学,黑龙江大庆 163318)
长链溴代咪唑型离子液体实际应用较少,可作为相应的四氟硼酸或六氟磷酸类离子液体的前驱;其独特的离子液体特性和表面活性特性越来越受到人们的关注[1]。响应面分析法是将体系的响应(如萃取化学中的萃取率)作为一个或多个因素(如萃取剂浓度、酸度等)的函数,运用图形技术将这种函数关系显示出来,以供凭借直觉的观察来选择试验设计中的最优化条件[2-3]。笔者利用响应面分析法设计试验考察结果与参数变量间的关系,并求得微波辐射合成长链咪唑型离子液体[4-6]参数变量的系数,从而建立响应面与参数变量间的函数关系,得出了微波辐射合成溴代十四烷基咪唑型离子液体最适宜的工艺条件。
1 实验部分
1.1 原料与仪器
N-甲基咪唑,溴代十四烷,均为工业级,氮气保护下蒸馏后使用;甲苯,分析纯。
DZG-6020型真空干燥箱;KD20G-CF(B)型微波炉;R-201型旋转蒸发器,上海申胜实验仪器有限公司。
2 实验方法
溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑的合成见图1。

图1 微波辐射合成溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑
响应面实验方案设计见表1。

表1 响应面3因素5水平实验设计
3 结果与讨论
3.1 回归方程的方差分析
对表1中产品收率Y及3个因素X1、X2、X3的数值,利用Design Expert7.0软件进行回归分析,得到回归方程:

回归分析结果见表2。

表2 回归方程的方差分析
由F检验,当Prob大于F的值小于0.05即可认为该指标显著,小于0.01时即为高度显著(Prob大于F的值为F检验的P值)。……
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