张国冀 惠生工程(中国)有限公司 上海 201210

化工生产控制及质量检验过程中，常采用化学分析方法。但凡进行化学分析检测，首先要完成分析取样。

在取样工作前，必须按安全规程所要求的事项做好充分的防护准备。取样时，既要求所使用的方法科学、准确，又要求取样操作人员注意安全，遵守规则以有效防止事故发生。对不同性质的具体物料，应配合相应的安全措施和取样方法，熟悉所取样品的安全特性、取样地点环境和分析检测项目。

2002年5月1日颁布实施《中华人民共和国职业病防治法》，并于2011年12月31日修正施行;2002年11月1日颁布实施《中华人民共和国安全生产法》，2014年12月1日修改施行。这些法令严格规定了生产经营单位应当具备相关的安全生产、职业病防治条件，不具备安全生产条件的，不得从事生产经营活动;必须采取预防、控制和消除职业病危害，保护劳动者身体健康及其相关权益。工业企业的设计、建设及生产运营都要严格遵守《工业企业设计卫生标准》GBZ1 -2010 及《工作场所有害因素职业接触限值》GBZ2-2007 的相关要求。这是对广大生产一线职工的身体健康及工作场所环境的保护，因此对工程设计人员的设计工作质量提出了更高的要求。

1 取样注意事项

化工厂生产中，经常要进行分析取样操作，但时常发生一些因设计、安装、操作或防护不当而造成的人身伤害，甚至发生更为严重的安全事故。依据物质的不同性质和特定场所，在取样过程中，各有其不同的要求，但作为共性的方面可以进行归纳和总结。

(1)保护皮肤和眼睛，防止酸碱性物质对眼睛造成灼伤，防止样品对皮肤造成灼伤、冻伤。取样人员在进入化工装置进行取样工作时，必须穿防护服带护目镜，熟悉安全沐浴和洗眼器的位置及使用方法，知道刺激物溅入眼内应当采用的处理措施。取样时要谨慎操作，防止物料冲溅造成伤害。

(2)保护呼吸道，佩带防毒面具或空气呼吸器，站在取样点的上风方向处取样;分析取样点设在合适的高度，取样阀便于操作，周围要有足够的安全活动空间:气体样品的取样高度约在1.2m 左右;液体样品的取样高度约在0.5m 处;取特殊样品时要求有人员现场监护。

(3)防止火灾事故，对可燃样品取样中的排放，需安装相应的管路进行收集处理或燃烧后高点放空。摩擦产生的静电不容忽视，取样人员应穿工作服和软底鞋。取样设施的活动连接处，避免使用螺纹形式，使用密闭性能好的快速插拔或索扣方式的连接件。气体和液体输送用快速接头见图1 和图2。

图1 气体输送用快速接头

图2 液体输送用快速接头

2 取样方法的重要性

取样的方法是否科学有效，对于分析结果的准确与否起到至关重要的作用。取样操作正确与否，决定抽检样品是否有代表性，也决定样品检测结果的准确性。在国外某复混肥项目投料试车时，由于业主的分析人员在对复混肥产品取样时，未能严格按照分析手册中的取样要求进行操作，而只是简单地在成品仓库抓取少量样品，使得分析检测结果不是偏高就是偏低，根据这样的数据工艺操作人员也不知该如何调节生产工艺参数，因为这样的检测结果与实际加料操作不相符合。在被要求重新按分析操作手册中的方法:多点采样，二分法选样后，分析结果立刻反映了真实的生产状况。由此可见，若分析取样方法不科学、不正确，其后所有的工作都是做无用功，甚至耽误生产、造成损失;先进的分析仪器也会形同高档的摆设。

3 取样系统的设计形式

对于分析取样的方式，在以前的工程设计中，采样装置的形式多为在工艺物料管线上安一个阀门这样的简单形式。典型的液体取样方式见图3。

图3 简单取样形式

这种形式的缺点是:样品易受污染、挥发性有害气体会溢出、产生的废料要人工收集、采样人员不安全。长期操作后，在阀门损坏时无法及时更换，滴漏的物料会污染生产环境。

现在的分析取样系统设计，在其内容和形式上都发生了重大的变化，其内容拓展、形式复杂。下面结合近年来在煤化工项目工程设计中的实例，阐述其典型的取样方法及设计形式。

3.1 磨煤及干燥工序

在磨煤及干燥工序中，要对温度为110℃的煤粉取样，分析取样点按水利电力部标准《电站磨煤机及制粉系统性能试验》DL/T 467 -2004 的要求，使用口径为DN40 取样管采用插入方式取样。分析取样系统设计时，在磨煤机出口的溜管上开DN40 的孔口，并安装带颈对焊法兰及法兰盖，规格为ASME B16.5 150LB 1 -1/2" WN RF Sch40。孔口不宜过大，否则采样时会有大量煤粉夹带出来而污染工作环境，或使煤粉取样管容易滑落进入工艺管道内引发事故。取样接口设计见图4;配套使用的煤粉采样管见图5。这种规格样式加工简便，比DL/T 467 -2004 标准中规定的采样管样式要简单且安全实用。

图4 煤粉取样口安装(磨煤及干燥工序)

图5 煤粉取样管

3.2 CO 变换工序

变换工序的分析取样点往往是高温高压的，如在温度约450℃、压力3.9MPa (G)的苛刻条件下，必须采取措施对样品流进行减温减压处理。如果仅采用加装取样冷却器，用针型截止阀进行减压，这种常用的方法在南方气温较高的地区是有效的，且其它条件相对显得次要;但在北方地区，加装冷却器后，常常因为样品气流中含有大量水分，气温在0℃以下时，取样管路结冰堵塞而无法再次取样。某些化工厂的变换工序因此有意将取样阀不完全关闭，整个冬季长期处于微开启状态，但因系统压力大，仍有大量的气体喷射出来造成浪费，而且H2、CO 的外泄使生产环境中增加了不安全因素。

因此对变换工序的取样系统要加装蒸汽拌热、低压氮气吹扫管路，在取样完毕后通入氮气，完全去除管路中的水分，防止堵塞取样管道，CO 变换工序带气体取样钢瓶的密闭取样系统见图6。取样系统加装了根部闸门、汽水分离器、密闭采样钢瓶(可带进出口端压力表)，且尾气用管道送往火焰收集燃烧系统处理。

图6 带气体取样钢瓶的密闭取样系统(CO 变换工序)

3.3 酸性气体脱除工序

酸性气体脱除工序中，工艺常常要求对半贫甲醇、甚至是富甲醇溶液进行采样分析，这些样品取样点的状况是:温度- 36℃、压力3.2MPa(G)。这时的甲醇是含有CO2、H2S 的低温饱和溶液，若要在常温常压下对其取样，必然会引起样品内部急剧沸腾，酸性气体外溢、甲醇快速挥发，使其失去原有平衡状态，再对其进行气体含量测试将毫无意义。某500kt/a 甲醇项目工程设计中，酸性气体脱除工序分析取样系统采用了密闭式固定体积采样器，见图7。这是国外采样设备生产商专门为压力较高工况下挥发性物料的取样而研制的。原理是利用两处工艺物料管线之间的压力差(管道沿程阻力降、设备和泵的物料进出口的压力差)，使富甲醇溶液流经采样器，其中的固定体积采样管将截取一段液体后，再用低压氮气将富甲醇液体推入含有定量碱性吸收液的采样瓶，完成一次采样过程。使用这种取样方法所得的测定结果，能较为真实地反映富甲醇中所含各气体成份的数量，可用于指导工艺生产操作，确定洗涤吸收塔的操作工况参数。

3.4 克劳斯硫磺回收工序

图7 带密闭液体取样器的分析取样系统(酸性气体脱除工序)

在克劳斯硫磺回收工序中，工艺气体中富含单质硫磺颗粒，容易造成工艺设备和管道的堵塞，对于分析取样系统也存在类似问题。单质硫磺的凝结温度是129℃，沉积堵塞管路后将无法对工艺气体进行取样分析。定期用蒸汽对取样管路进行吹扫、用约150℃的蒸汽拌热，可避免硫磺过多凝结，保证管路畅通。某500kt/a 甲醇项目工程克劳斯硫磺回收工序中的分析取样系统的设计安装见图8。取样管路加装根部旋塞阀，采用法兰连接形式，主要采样管线采用口径为1" 的螺纹管件及球阀，便于拆卸维护，置换排气去低压火炬燃烧收集系统。由于系统压力较低，只有0.05MPa 表压，故未使用密闭气体取样钢瓶采样(一般在工况为0.4MPa (G)以上的系统中才能有效使用密闭采样器，否则采气量会很小)，而改为用注射器抽取样品的方式完成终端采样(见《天然气净化厂气体及溶液分析方法》SY/T 6537 -2002)。而液态硫磺的取样多采用一种名为STRAHMAN VALVE 的专用取样阀，见图9。是靠一根活塞柱的前后移动来控制取样口的启闭，并能保持通道畅通，阀体温度与所在管道及介质温度一致，硫磺在0.65MPa(G)、140℃的工况下呈液体流动状态，因而可方便取样，当然这种阀门还可带有外夹套以通入低压蒸汽来保证在寒冷环境中可操作。

图8 带蒸气拌热吹扫的分析取样系统(克劳斯硫回收工序)

图9 液态硫磺取样阀

3.5 氨合成塔出口

氨合成塔出口的温度及压力一般较高，即使是低压合成工艺其压力可达13.8MPa (G)、温度达84℃。国内外没有明确的设计规范对如此高压的取样形式做过具体规定，在实践中摸索的一套较为安全有效的组合阀取样形式，见图10。在氨合成塔的出口管线上安装一个高压旁引，再由法兰连接一个角式截止阀，再接角式截流阀组合而成，对流量及压力控制较为可靠。

3.6 液氨罐区

图10 氨合成塔出口取样系统

在液氨罐中，液氨为温度40℃、压力1.7MPa(G)的液体，要对其进行取样就必须按照《液体无水氨实验室样品的采取》GB/T 8570.1 -88 中的方式进行。为使样品更具代表性，除按国标中使用液氨不锈钢瓶(压力等级PN3.0)外，为了获取物料主体样品，还应将取样管的一端在安装时插入罐体内部少许，以有效防止设备容器边缘的吸附滞留作用而改变样品浓度。同时，要用管道将排放样品引接至高点放空，见图11。

图11 带液氨取样钢瓶的取样系统

4 结语

实践证明，这些取样方式的应用从根本上保证了分析样品能更具代表性，从而使检测结果更为准确，并能较好地服务于装置的生产操作。分析取样实践和取样方法的系统设计，是一个需要在实践中不断研究完善的工作。不同类型工厂设计中有共同点，但也会因原料、中间物料、产品所处的不同工艺状态而有其特殊性，只有把握取样对象的物性及工艺流程特点，如温度、压力、介质成份等，设计人员从科学、严谨、安全、环保的立场出发，以求是、认真、负责的态度对待，才能使设计做得更完善合理。

1 张德姜等. 石油化工装置工艺管道安装设计手册［M］. 中国石化出版社，2009.

2 马绍荣. 化工厂分析取样工作的安全问题［J］. 化工劳动保护，1990，(2).