王海波 赛默飞世尔科技（中国）有限公司

牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒，亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质，很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中，因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物（disinfection by-products，DBPs）是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物，氯酸盐为二氧化氯原料带入，这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血，且具有较强的致突变性，国际癌症研究中心（IARC）已将亚氯酸盐列为致癌物，氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定，亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7mg/L。本文采用IC-MS/MS方法，建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏度，该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，并得到了良好的结果。

实验

仪器与试剂

离子色谱系统

ICS-2000离子色谱仪（Thermo），离子色谱系统配有EGC淋洗液自动发生器和Chromeleon6.8色谱工作站；

色谱柱：IonPac AS19，7.5μm，250×2mm（P/N：062886）；IonPac AG19，11μm，250×2mm（P/N： 062888）；

柱温：30℃；

检测器：抑制型电导检测器；

抑制器：ASRS 300 2mm阴离子，外接水模式，16mA电流。

质谱检测器

API-3200三重四极杆串联质谱系统（MS/MS）（美国ABI公司），配有电喷雾离子化源（ESI）和Analyst1.4.1工作软件。

试剂

氯酸钠、亚氯酸钠均为分析纯；

所用溶液均用电阻率为18.2MΩcm的超纯水配制。

分析条件

色谱条件

EGC淋洗液自动发生器在线自动产生KOH淋洗液，采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液，浓度梯度洗脱，浓度梯度程序：0～10min，25mmol/L；……