程庆兵　徐小梅

GC法测定丹皮酚软膏中丁香酚和丹皮酚的含量

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【摘要】目的：目的：为丹皮酚软膏建立含量测定方法。方法：采用GC法，DB-WAX色谱柱，长30m，内径0.32mm，涂布厚度5μm，N2为载气。结果：丹皮酚A=5.9078C-79.452，相关系数r=0.995；丁香酚A=6.2926C-1.3176，相关系数r=0.998，平均回收率为98.2%和98.5%（RSD=0.29%和0.28%，n=9）。结论：该方法准确可靠，重现性好。可作为该制剂质量控制的方法。

【关键词】丁香酚丹皮酚气相色谱法含量测定

丹皮酚软膏由丹皮酚和丁香油两种原料加入适宜的基质制备而成的中药外用制剂，具有消炎止痒作用，主要用于湿疹、皮炎、皮肤瘙痒、蚊臭虫叮咬、红肿等皮肤疾患，对过敏性鼻炎和防治感冒也有一定效果。本品质量标准现收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册［1］，在上述标准中缺少对主成分的含量测定方法，不利于制剂的质量控制。本文建立气相色谱（GC）法测定制剂中丹皮酚的含量，该方法操作简便、准确可靠，可用于控制该制剂质量。

1　仪器与试药

1.1仪器AgiLent 7890A气相色谱仪FID检测器；xp-205电子分析天平。

1.2试药及试剂丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所；批号：100708-200506；含量为99.9%：）；丁香酚对照品（中国药品生物制品检定所；批号：110725-201112；含量为99.2%：）；丹皮酚软膏（批号：20140506、20140602、20140604，合肥立方制药有限公司）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2　方法

2.1色谱条件［2～4］色谱柱DB-WAX（30m×0.32mm× 0.50μm），柱温：175℃，进样口温度：200℃，检测其温度250℃，载气为氮气，进样量为1μl，分流比2∶1；检测器：氢火焰离子化检测器；理论板数不低于10000。见图1。高效液相色谱图见图2。

图1

图2　高效液相色谱图

2.2样品溶液的制备

2.2.1对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品（中检院，含量为99.9%）25.09mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为丹皮酚对照品储备液（2506μg/ml）；……